土壤三普常见技术问题答疑与质量控制

近期，第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组，对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判，初步形成常见技术问题答疑手册（第1期139问），供大家参考。
本期分享的是样品制备、流转、保存与检测-质量控制
样品制备、流转、保存与检测-质量控制

问：质控实验室在对检测实验室检测样品进行留样抽检时，对检测方法如何规定？
解答：按照第三次全国土壤普查国家层面留样抽检方案，抽 取留样时，需要填写检测实验室使用的检测方法，质控实验室 将采用相同方法进行检测，保证结果的可比性。

问：检测数据异常值如何定义及处理？标准方法中无计算结果修约规定的，如何处理？
解答：实验室检测异常值由各省级土壤普查办根据本区域情况自行确定。某指标检测标准中未明确计算结果修约规定的，参照该指标其他标准或《数值修约与极限数值的表示与判定》（GB/T 8170-2008）条款3数值修约规则规定执行。

问：全硼检测时，空白值偏高如何处理？
解答：《土壤普查全程质量控制技术规范（试行）》规定每批次样品（不多于 50 个样品）分析时，应进行空白试验，并对空白试验结果做出要求。根据基体不同，空白试验分试剂空白、样品空白、标准溶液空白等，若空白试验结果明显超过正常值，实验室需要多方面去查找其中的原因，并应采取适当纠正和预防措施，重新对样品进行检测。同时，考虑到普通玻璃器皿中常含有硼，试样前处理和待测液硼含量测定等操作不应使用普通玻璃器皿，须使用不含硼玻璃器皿如石英玻璃或塑料器皿等。

问：样品制备与检测是否须按制检分离原则，分别由不同 检测实验室承担？
解答：《土壤样品制备与检测技术规范（试行）》规定“样品制备与检测须按照制检分离原则，分别由不同检测实验室承担”，主要是考虑到防止数据造假，规避质控样和密码平行样添加风险等，原则上制样与检测实验室分开。鉴于目前是试点期间，各地也可根据实际情况确定，如果制检没有分离，要强化质量 控制措施。

问：相关实验室出具检测报告是否需要盖 CMA 章？
解答：检测报告不需要盖CMA章，相关检测结果统一加盖承担检测任务单位公章。

问：理论上交换性盐基总量会大于交换性钙、镁、钾、钠等四个指标加和，但实际检测中，方法误差和仪器误差会导致 总量小于四个指标加和情况如何解决？
解答：土壤交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子（K+、Na+、Ca2+、Mg2+），因此应为各离子含量的总和。按照《土壤分析技术规范》（第二版）酸性和中性土壤交换性盐基测定采用乙酸铵交换法，由于土壤交换性盐基总量测定是用中性 1mol/L 乙酸铵（pH7.0）溶液浸提土壤，浸出液中包含的交换性盐基成分以乙酸盐状态存在。经蒸干灼烧后，溶液中硅、铝、铁等化合物可脱水形成新的盐类或包裹盐基性阳离子，不能被稀盐酸溶出，可能影响分析结果。若测定的土壤交换盐基总量数值与交换性 K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量之和之间如出现较大偏差，实验室需进行自我核对检查，检测实验严格按照规范标准测定，上报实际测定结果数据。质量控制实验室应通过本区域检测结果积累，经统计分析，总结两者之间存在偏差的可控制范围。

问：《土壤普查全程质量控制技术规范（试行）》表 1 未给出 pH 正确度的评价，是否可以参照有证标准物质证书给出 的范围？
解答：对实验室检测外部质控样品pH结果的正确度评价，可依据所用有证标准物质的特性量值及不确定度。

问：部分有效态标准物质证书所列相关指标的不确定范围要求，要宽于土壤普查全程质控技术规范“表 1 土壤样品检 测精密度和正确度允许范围”要求时，检测结果如何判定？
解答：2022 年试点期间质控样品检测结果质量评价可依据《土壤普查全程质量控制技术规范（试行）》中表1正确度的相对误差（RE），如质控样品为有证标准物质，检测结果判定也可依据其证书中特性量值及不确定度范围，具体可由省级土壤普查办数据审核人员确认。

问：外部质控样或密码平行样 pH 指标检测结果不合格时，是否可认为和 pH 有关的有效态检指标测结果也不合格？
解答：如果pH值测定不合格，并影响检测方法选择，导致方法选择错误，有效态参数依据相应检测方法的测定结果也不合格。如果不影响检测方法选择，pH 值测定不合格，不能据此判定和pH有关的有效态参数检测结果不合格。