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如何做好食品中脱氢乙酸的测定?

我们都知道一个检测项目的成功与否和多种因素是分不开,从采样、制样、到前处理最后上机检测,仪器的状况条件,环境的温度/湿度等等一些列的条件因素都将影响检测结果的准确度。
 
而前处理又是重中之中,小析姐也总结了一下有关实验室内提高回收率的前处理方法,快来看看和你的实验方法有多少区别吧。
 
1、确定提取溶剂
 
脱氢乙酸难溶于水,在弱碱性水溶液(pH 值7-8)中溶解度较大,易溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。分别选用乙醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、环己烷/ 乙酸乙酯(1:1,V/V)作为提取溶剂, 按GB/T5009.121-2003 中处理方法进行回收率试验,试验结果表明石油醚提取效率较差,而乙醇、乙醚、乙酸乙酯提取效率高且相差较小。
 
但对于憎水的弱极性气相色谱柱来说,用乙醇和乙醚提取很难除去水分,而且乙醚提取物中脂肪较多,很难处理干净;环己烷/ 乙酸乙酯比乙酸乙酯提取效率低一点,而且其提取共萃物也更多,因此GB 5009.121-2016中还是采用乙酸乙酯作为提取溶剂,在进GPC 前转换成环己烷/ 乙酸乙酯(1:1,V/V)溶剂。
 
2、选择萃取方式
 
在GB/T 5009.121-2003 中,样品前处理需加硫酸调节溶液成酸性,再用乙醚提取3 次,后用饱和氯化钠、碳酸氢钠溶液多次洗涤乙醚提取液。由于调节pH 使组分处于中性分子状态,提取后造成乙醚提取液中或多或少含有硫酸,酸性进样液会造成气相色谱柱中固定液的流失,甚至损坏色谱柱。而且乙醚提取液中含有脂肪成份较多,采用脱脂棉脱脂效果不理想,易将脂肪带入毛细柱,使毛细柱不易清除这些高沸点的杂质,从而造成污染。
 
而在GB/T 5009.121-2016中采用了新的提取方式依然不能有效的解决问题。故而引入加速溶剂萃取仪(ASE),选择合适的溶剂、并增加溶剂的温度(40℃~200℃)和压力(1500psi~2000psi)来提高提取过程的效率,提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加,提高溶质的溶解能力,从而提高提取效率及速度。就可在不必调节样品溶液酸度情况下,完全萃取目标物。实验结果表明了有机溶剂用量少、快速、回收率高的优点。
 
 
3、选择合适的净化方式
 
甜食样品经ASE 萃取,便有大量的脂类、色素、糖份等干扰物质被提取出来,这些高分子聚集在GC 的进样口和分析柱上,造成色谱分离效率降低。因此,这类样品必须进行有效的净化。
 
即使GB/T 5009.121-2016中加入了C18固相萃取柱进行净化,但净化效果依然不是很理想。但用凝胶渗透色谱(GPC)对样品进行净化分离时,油脂(通常分子量大于600)等大分子物质首先流出,随后是小分子物质(脱氢乙酸等),而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用,特别适合净化含脂和色素的样品。
 
而糖类由于流出时间与脱氢乙酸的接近,因此洗脱液还是含有部分糖类,由于存在糖类造成进样针进样时不易清洗易堵塞,因此提取液在进GPC 前用100mL10% 氯化钠溶液洗涤,可以达到清除糖类作用。此净化处理效果很好,同时对色谱柱也有很好保护。下图是未经过GPC净化和经过GPC净化的对比图。
 
 
4、小结
 
优化实验方法,得到更准确的实验结果,不仅是你也是小析姐和我们大家共同努力的目标,如果你有其他关于实验过程中的好方法,和小析姐联系吧,等你呦!
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