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溶液状态化学成分量标准物质的作用

 溶液状态标准物质(以下简称标准溶液)具有以下特点:基体组成简单;易获得预期的特性量保证值和系列保证值;准确度高,一般而言,一级标准溶液的不确定度不大于1%,二级标准溶液的不确定度不大于2%;易实现用标准溶液制备系列测量标准,且由标准溶液稀释引入的不确定度很小,通常可忽略不计;必要时,可用被测成分的基体稀释制备系列测量标准,或可用标准加入法,实现基体匹配。标准溶液的上述特点使其在校准或检定测量设备、评价测量方法、给未知物赋值、测量质量保证等方面发挥了重要作用。
    测量设备的校准或检定涉及其响应曲线、不确定度、灵敏度、检测限等计量特性。比较法学成分测量设备的校准或检定技术规范规定了与其测量范围相适应、量值成梯度的系列标准溶液及制备方法。如原子吸收分光光度计的检定规程规定了铜、镉系列标准溶液的量值及其不确定度、氯化钠标准溶液的量值及其不确定度。
    测量过程是指与实施测量有关的一组相互关联的资源、影响量和活动,即是指与某一测量有关的全部信息,包括设备和操作。测量过程涉及与实施测量及其质量控制有关的各个方面,如测量原理、测量方法、测量程序、测量条件和测量标准等。研究或引用一种测量过程,通常需要通过实验对该测量过程的重复性、再现性、不确定度进行评价。采用标准物质可客观地评价测量过程的重复性、再现性、不确定度。
    评价一个测量过程时,应以满足该测量过程的预期使用要求为原则,预先确定其不确定度、容许差的目标值。表1列出了目前各种测量过程(涉及各种测量方法)对复杂样品可能达到的不确定度。
    

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    在例行分析工作中,通常采用平行双样允许差控制测量过程的测量质量,表2列出了在天然水分析监测中通常规定的痕量和超痕量组份平行双样允许差。
    

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    按照化学测量方法的不确定度划分的化学测量方法的等级见表3
    

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    当表1或表3中D、E级测量方法所列不确定度作为测量过程的目标值时,标准溶液的不确定度满足不大于目标值三分之一的原则,可用于评价测量过程。
    化学成分量测量过程中的测量方法绝大多数采用比较测量法,即建立被测化学成分量的测量物理信号与该成分量测量标准的函数关系。采用基体匹配或基体近似的标准物质制备测量过程的系列测量标准可保证测量的溯源性。
    对通过将试样溶解、分离、富集、掩蔽等化学处理过程的测量过程而言,最后测量的溶液大多数是酸化的纯溶液。因而,采用标准溶液制备测量过程的系列测量标准,建立测量的溯源性是最可靠和最经济的方案。
    测量结果的不确定度要求与被测成分及其含量范围,以及测量结果的用途有关。作为例子,表4给出了铀矿石标准物质特性量的定值测量方法允许的相对不确定度范围。
    

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    上述铀矿石标准物质特性量定值时,采用了重量法、容量法、分光光度法、比色法、极谱法、离子选择性电极法、原子吸收分光光度法、ICP发射光谱法、燃烧重量法、燃烧碘量法、溶液状态化学成分量标准物质的作用射线荧光光谱法、同位素稀释质谱法等测量方法;其中,除重量法、燃烧重量法、燃烧碘量法、溶液状态化学成分量标准物质的作用射线荧光光谱法、质谱同位素稀释法等测量方法外,其它测量方法均采用标准溶液制备测量标准。表5列出了铀矿石标准物质特性量定值测量方法。
    由表5可见,铀矿石标准物质定值的15种特性量采用了90种定值测量方法,其中,有74种测量方法采用标准溶液制备测量标准。
    

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 注:*  定值方法总数;
    * * 不采用标准溶液作为测量标准的定值方法。

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