如何提高标准溶液浓度的准确性
要保证标准溶液浓度的准确性和可靠性,除严格按GB601标准的规定外,在实际中还应注意以下几方面的具体要求。
一、标准溶液的配制
1.配制标准溶液及实验室用蒸馏水必须符合GB6682标准中规定的三级用水要求,即蒸馏水电导率≤5.0μs/cm,不能采用软水(除去了离子杂质,未除去非离子杂质),更不能采用自来水代替。
2.所配制溶液的浓度尽量接近欲配溶液的浓度,一般相差±5%之内,这样就可避免标定和使用中出现误差。
3.所需的试剂应是分析纯(AR级)以上的,而且在有效的使用时间内。当确属分析工作需要使用分析级以下的试剂时,应充分考虑杂质元素对滴定分析的影响(一般不允许使用分析级以下试剂)。
4.用直接法配制的溶液,应严格按照操作规程要求的应预先干燥或进行其它处理后,准确称量(万分之一天平)配制,用直接法配制的试剂须为优级品基准试剂。
5.配制标准溶液均需用校正过的容量瓶进行配制,这样有利于浓度的准确。
二、标准溶液的标定
1.所用基准物必须是规定的容量分析工作基准试剂,工作中所用管理样品应是经过标准化部门批准使用的,其组成与被测物质的组成应相近。
2.标定温度应为20℃,否则应按规定补正。所用仪器设备应定期进行计量检定和校准(分析天平、砝码等)。容量分析中的计量器具(如滴定管、移液管、容量瓶等)都要定期自校,一般不超过半年。
3.对一些有特殊规定的溶液,要按操作规程处理或放置稳定后再行标定。如硫代硫酸钠、高锰酸钾、氢氧化钠等需放置一周后标定,严禁随配随标定。
4.标定工作应严格按操作规程进行,基准物须预处理的应一一照办,不得随意省略。平行测定极差与平均值之比不得超出规定范围,有规定“比较”的溶液必须对标定了的溶液进行比较试验,其差值不得超出规定。一般可采用“四平行二对照”方法比对,其浓度误差应符合规定要求。同时做的试剂空白试验,其耗量也不得超出有关要求。这一条很重要,在实际中一般要求具有本专业(或从事本项工作五年以上)且工作能力强并具有丰富工作经验的专业人员,两人同时实施标定工作。每人四平行测定结果的极差平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果的差值平均值之比不得大于0.1%。标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,两种方法测得的浓度之差值与平均值之比不得大于0.2%。
5.对直接法配制的溶液,当温度等环境条件变化比较大时或放置时间较长时,应考虑重新标定,标定所用基准物、方法及操作规程同原方法程序。
6.以标定结果为溶液浓度的初步结果,数据应按数字修约规则修约,并保留四位有效数字。结果的表示方法按GB1·4标准“附录A”规定的浓度表示方法标明。
7.一般应由室主任(中级职称,丰富经验的质检人员)对标定的溶液浓度进行校对。这是保证标准溶液浓度准确性的重要环节,是对配制、标定工作质量的检查。标准溶液只有经过校对的把关,才能使检验工作万无一失。校对者的操作过程、采用方法等应与标定者采用国家(或行业)标准方法相同。校对者的结果平均值与标定者的结果平均值之差应在规定范围内(一般应小于0.1%)。经过校对的标准溶液浓度即为该溶液的最终浓度。若校对结果与标定结果的误差超出规定,要重新标定或校对,并查找原因,直至不超差为止。
三、标准溶液的使用和保管
有了浓度准确、可靠的溶液,还必须有正确的使用和保管方法,才能保证检验结果的准确性。
1.使用时溶液温度为20℃,如有差异,须按规定补正。一般可用补正公式补正后即可使用,特殊要求的溶液应重新标定(如硫酸铁铵、高氯酸等溶液)。
2.对一些不稳定的溶液,一般要求现标现用,以避免出现浓度误差(如碘标液、盐酸标液等)。
3.常温下较稳定的溶液,一般保存时间不得超过3个月,超过这一时间应重新标定。
4.有一些溶液需避光、低温保存的,应严格按要求装在棕色试剂瓶中,贮存于冷暗处(如硝酸银溶液等)。
5.当所需溶液浓度低于0.05mol/L时,应于临用前将浓度高的溶液用煮沸并冷却的蒸馏水准确稀释。当环境条件有影响时,须重新标定,标定方法参照原操作规程进行。
6.标准溶液浓度表示方法一律应采用物质的量浓度表示,同时注明该物质的基本单元。例如:H2SO4的浓度,正确的表示为CH2SO4=0.1000 mol/L;1/2H2SO4的浓度,正确的表示为C1/2H2SO4=0.05000 mol/L。NaOH的摩尔浓度为0.1000M,或M=0.1000 mol/L,这种方法表示是不正确的,应该放弃,正确的表示方法为:CNaOH=0.1000 mol/L。
7.所有标定好的溶液,应装在洁净的试剂瓶中,严禁放在容量瓶中。试剂瓶上应及时贴上绿色准用标签。标签内容应包括:溶液名称,溶液物质的量浓度,标定时间,有效日期,标定者,校对者等内容。