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标准样品普及讲座(1)标准样品的基本概念

1、 引言
  什么是标准样品?它在标准化工作中占据什么样的地位?这是每一个从事标准化工作的技术人员常常提出的问题。从《中华人民共和国标准化实施条例》第十一条"对需要在全国范围内统一的下列技术要求,应当制定国家标准(含标准样品的制作)……"和第十三条"对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求,可以制定行业标准(含标准样品的制作)……"的规定中可以看出:标准样品是文字技术标准的一部分,它与文字技术标准密不可分。但是为什么会密不可分呢?因为标准样品是标准技术发展到一定阶段的产物,在关于标准样品的第一个ISO导则6《在国际标准中关于标准样品陈述》及参照采用该导则的国家标准GB/T15000.1《标准样品工作导则(1) 在技术标准中陈述标准样品的一般规定》中是这样规定的:技术标准中规定的各种技术指标以及标准分析试验方法,凡需要标准样品相配合才能确保这些技术标准应用效果在不同时间、地点的一致性时,都应规定研制和使用相应的标准样品。由此规定可以知道:标准样品是配合文字技术标准有效实施的,是文字技术标准的一个不可分割的组成部分。下面举一个例子来证明这个结论:
  众所周知,任何测量都是一种比较,即将一个已知量与一待测的未知量进行比较,从而获得该未知量的量值。例如:采用直尺去测量一段布的长度。这其中:直尺是已知量,布是待测的未知量。两者一比较,就将已知量直尺上对应于那段布的长度的量值赋给了布—-这就是布长度的测量结果。但是为了确保在不同的时间、地点测量结果具一致性,还需要对检测条件进行规定:
  一是直尺的单位必须相同,不能在美国测量时用英尺、在中国用市尺、在法国用公尺(米),以保证在不同时间、地点具有可比性。这就好比田径赛场上的100米赛跑,必须在同一条起跑线上。在测量科学中把测量结果的这一属性称为测量结果的溯源性。
  二是直尺上的分度值必须相同,不能在美国测量时最小分度值是毫米、在中国是厘米,以保证测量结果的离散性具有可比性。在我国传统的最大测量误差理论中,它表的参数是测量误差:如果直尺的最大示值允许误差为1mm,测量结果为2000 mm,则表示实际值在1999 mm和2001 mm之间;如果直尺的最大示值允许误差为5 mm,则同样测量结果的实际值就在1995 mm和2005 mm之间。目前,在国际上把测量结果的这一属性称为测量结果的测量不确定度。
  要注意:任何一个检测结果所必须具有这两个属性。没有这两个属性描述的检测结果是没有意义的:第一,没有溯源性就没有进行比较的共同基点;第二,没有离散性描述(定量描述为测量不确定度)就没有比较的尺度:两个检测结果同样是2000 mm,但一个测量不确定度为1mm,而另一个测量不确定度为1000 mm,前者实际值在1999 mm和20001mm之间而后者实际值在1000 mm和3000 mm之间,这两个检测结果当然没有可比性。而在中国传统的最大测量误差理论测量中,为了获得测量结果的这两个属性,一般都通过对检测设备进行计量检定:检定的目的一是将其示值溯源到上一级测量标准(并依此逐级溯源到SI的基本单位或导出单位);二是确保其示值最大允许误差在规定的范围内。
  但是随着经济全球化的迅猛发展和现代检测技术的复杂化、检测设备的集成化、数字化、智能化以及对高准确度检测结果需求的日益增加。采用上述我国传统的最大测量误差理论就不能满足需要了。例如:我们要采用湿化学的方法分析A材料中a元素成分的含量时,采用B溶剂溶解b元素成分与a元素成分进行化学反应,通过对生成C物的测定来确定,再应用化学反应公式来计算出a元素的含量。采用我国传统的测量理论,可以通过对天平、量筒的计量检定确认它们示值的溯源性和离散性(即确认A材料的称量、B溶剂的容量、b元素的称量、生成物C的称量溯源性和离散性有效),但是,为了保证在不同时间、地点分析结果的一致,还必须证明以下几个环节溯源性和离散性的有效性:
  * B溶剂中不存在与a元素进行化学反应的成分;
  * B溶剂能完全溶解b元素;
  * A材料中不存在与b元素进行化学反应的其它成分;
  * 沉淀的生成物C中不存在其它不含a元素的沉淀物;
  * b元素能与a元素完全、充分反应。
  如果不同的实验室在不同的时间进行检测分析时不能确保上述要求得到满足,实际上就不能保证检测分析结果的一致性。怎么办?这时候我们可以通过采用标准样品来达到此目的:
  也就是说,如果存在一种已知a元素含量值为X的A材料(下面将其称为标准样料),某个实验室在采用规定的标准分析方法对含有未知a元素含量的A材料进行分析检测前,先采用该标准分析方法对上述标准样料进行分析检测。由于这种标准样料与待分析的A材料性质上完全相同(仅仅是a元素成分的含量存在差异),所以前面提出需要证明的5个环节对两者产生的影响是一致的。也就是说,当对标准样料进行检测分析时,这5个环节对检测分析结果溯源性和离散性产生的影响和对待测A材料进行检测分析时产生的影响是相同的。所以这种标准样料就可以作为采用该标准分析检测方法获得的检测结果溯源性和离散性。这就是标准样品在标准化工作中的地位:
  * 它可以用来评定确认标准分析检测方法(包括国际、国家、行业文字技术标准及某个专业技术领域中公认的分析检测方法)的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。
  * 它可以用来校准检测分析仪器,以确保该检测分析仪器示值的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。
  * 它可以用来给材料赋值,以确保该量值的有效性(即检测分析结果的溯源性和离散性)。
  并可以进一步扩展到用其评定实验室的技术能力、考核分析操作人员技术水平、开发制订新的标准检测分析方法等。由此,1992年版本的ISO导则30《标准样品常用术语和定义》和参照采用该导则的GB/T15000.2<标准样品工作导则(2) 标准样品常用术语和定义>中是这样定义标准样品的:
  具有一种或多种足够均匀的和足够好确定了特性的材料和物质,它用以对仪器的校准、对检测(分析)方法的评定和对材料的赋值。(标准样品可以是纯的或混合的气体、液体或固体,例如校准粘度计用的水、用于研制量热计专用校准器的兰宝石和进行化学分析校准用的溶液)。
  有证标准样品的定义为:
  附有证书的标准样品,它的一种或多种特性值是按一个特定的程序确定的。这个程序可以确定每个特性值能够溯源到可以准确地实现表示其特性值测量单位,并且每个被确认的特性值都附有规定置信区间的不确定度限值。
  由定义可以看出:标准样品是一种与待测样料相同或相似的、但带有经过溯源性确认并具有规定测量不确定度标准值的材料。这种标准材料主要用来开发(制订)各类文字技术标准、检验确认有关实验室使用文字技术标准的能力、检验文字技术标准在技术上的有效性等。因此,它是标准化技术发展到一定阶段的产物,是确保文字技术标准有效实施的技术依据。每一个从事标准化工作的技术人员对此必须有足够的认识,并在实际制定和应用相应的文字技术标准时科学合理地采用和研制相应的标准样品。

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