尘埃粒子计数器校准过程中常见问题与解决

JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》中已明确其适用于光散射式激光尘埃粒子计数器的校准工作, 对其他原理的尘埃粒子计数器并不适用。

校准时的温度要求为 (20±5) ℃, 环境温度过高或过低, 会影响单分散粒子在尘埃粒子发生装置中的工作状态, 从而在一定程度上影响实验结果的准确性;环境相对湿度要求低于75%RH, 湿度过高会影响仪器测量性能。

JJF1190-2008中要求校准的环境条件是洁净度10000的净化室或净化区。如果洁净度达不到要求, 会对测量结果有直接影响。因为尘埃粒子发生测量装置在运转过程中要吸入空气, 如果实验室的洁净度不够, 其空气中大量各种粒径的尘埃粒子将会同时进入仪器中, 污染仪器发生测量装置的过滤器, 而过滤器被污染后并不能完全把这些尘埃粒子过滤干净, 以致仪器对单分散粒子气溶胶的粒子浓度测量结果不准确。所以在开始进行校准之前, 应先把自净台提前打开, 在其工作运行至少30min后, 用标准器即精密尘埃粒子计数器进行测量, 可达到所要求环境洁净度条件后, 再进行校准。

同理, 在日常使用中, 灵敏度可达到0.1μm粒径的激光尘埃粒子计数器 (激光光源) , 在没有特别防护的前提下, 仪器不得测量大于1000级的净化室, 否则会损伤其传感器。因此, 当这种尘埃粒子计数器在测量自净时间和采样流量时, 最好在洁净度1000级或优于1000级的净化区域进行空气测量, 以防止影响计数器的仪器性能。

该校准装置主要包括精密尘埃粒子计数器、单分散粒子标准物质、气溶胶发生装置、流量计数器、秒表等, 前三项主要是对尘埃粒子计数器的粒径分布和浓度进行测量校准 (日常实验中选择悬浊液雾化为气溶胶的发生方式) 。

光源不同、校准前是否预热以及预热时间长短等因素都会影响激光尘埃粒子计数器的测量稳定性和准确性, 导致测量结果和实际测得值的偏差较大。

待校准仪器在预热完全后, 仔细检查仪器的各功能键是否齐全及可否正常使用;同时检查计数器的入口管是否被堵住, 如果存在被堵住的情况, 切勿盲目启动仪器测量, 以防对仪器的气泵产生损伤;如果仪器一切正常, 即可进入自净工作过程。

自净并不是直接开机、预热、检查过后就可直接进行, 正确的做法是在完成上述步骤后, 使用待检仪器测量已经达到实验室洁净要求的环境粒子浓度。这部分测量过程保持1min后, 将尘埃粒子计数器的采样口接上仪器配套使用的超高效过滤器 (自净头) , 或直接用采样管连接采样口和自净口, 注意尽量保证管子较短, 同时柔韧性和密闭性较好, 不会造成硬折弯堵塞或漏气现象出现。

设置仪器每次采样时间为1min, 开始采样后同时用秒表计时, 连续采样, 中间不应间断。计时过程中不应在粒子浓度初次为零时便停止计时, 而应在粒子浓度连续3次达到零时方可停止计时。从开始计时的最初时刻到停止计时的时刻, 整段的时间长度为自净时间, 按照校准规范的要求, 此时间不应超过10min。如果自净过程测量时间超过10min, 应考虑是否为采样口密闭性不佳所引起, 如若不是, 方可进行下一项测量项目。大多数仪器自净时间过长, 是因为自净头本身的滤膜洁净度无法达到要求, 或是自净口中的滤芯被污染, 所以使用者日常应注意仪器的维护或配件的更换。

标准器使用前期的准备工作, 不论是开机检查、自净, 还是预热和后期测量工作, 其仪器状态和参照使用方法及原则, 均应与待校准仪器保持一致。

在进行自净过程之后, 如确保实验室环境条件仍满足校准工作的要求, 则将标准流量计与仪器的采样口相连接, 用于相连接的管子尽可能短些, 以减少由此带来的测量不确定度因素。仪器开机并开采样泵后, 先不要开始测量流量值, 待采样进行几分钟, 仪器可进入正常工作状态后, 再将仪器的流量控制调整至2.83L/min或28.3L/min, 分别使用4L/1.5级和40L/1.5级的流量计进行测量。测定此时流量值后, 继续后面的校准工作, 待30min后, 再以同样流程重新测量、记录一次流量值。最后两次测得的平均值参与下列公式计算, 即可得出采样流量误差。

式中:———粒子计数器采样流量的2次实际测量值的平均值;Q0———粒子计数器采样流量设定的标称值。

目前, JJF1190-2008中并未涉及对流量大于28.3L/min的大流量尘埃粒子计数器的流量校准。

待粒子计数器可以进入正常工作状态后, 将仪器的采样时间设置成t0=6min (360s) , 秒表清零后, 同时按动秒表和仪器的启动键, 直到仪器设置的时间到达时刻, 同时停止秒表计时, 此时秒表上显示的时间即为t, 设置时间与其差值即为计时误差Δt。

式中:t0———粒子计数器的采样定时时间, t0=360s;t———秒表计时时间。

配制不同浓度的单分散粒子稀释液所用的水, 以及整个校准实验过程中使用的水, 均应为用反渗透法制得的, 应满足国家标准GB/T17323-1998《瓶装饮用纯净水》中的要求。若期望校准结果更加接近于理想值, 则应选用0.1μm的滤膜进行过滤, 使得水对所选用的粒子浓度标准物质的影响降到最小, 并可尽量消除一些在后期进行粒径分布项目校准工作时的干扰。配制溶液时, 应先将单分散粒子原液充分摇匀后再进行逐一稀释, 以防粒子沉淀导致所配溶液示值偏差过大。

测量校准工作开始前, 用上述满足条件的纯水对喷雾头等器件进行清洗, 并用即将进行实验测量、已充分摇匀后的单分散粒子稀释液进行润洗。应注意的是, 加入喷雾头中的液体量的多少要合适, 以液体不没过喷雾头中的小尖嘴, 且液体量不少于整体容量的1/3为宜。

注入单分散粒子稀释液之前, 应先将其充分摇匀, 最好以浓度值由低向高的顺序依次进行。在粒子计数器正常运转, 即单分散粒子气溶胶可完全在仪器中的气路系统、光学系统通过, 并可正常出现示值, 整个采样过程进行5min后, 再开始测量其粒子浓度值, 连续测量并记录至少10次数值。

每种粒径的单分散粒子稀释液测量完毕后, 需要更换其他粒径的单分散粒子稀释液进行测量时, 都需将尘埃粒子计数器进行自净, 待测量值连续3次为零时, 方可进行下一个校准点的测量工作, 以免粒子残留在仪器管路中, 造成测量结果不准确。同时最好将喷雾头按照上述方法和步骤, 用满足条件要求的纯水进行清洗过后, 再用其他需要测量的单分散粒子稀释液摇匀后进行润洗, 之后再注入已摇匀的待检浓度单分散粒子稀释液, 尽量减少操作不当或一些其他不可控制因素影响测量结果。

不论流量是否为28.3L/min, 在测量尘埃粒子计数器的重复性, 以及粒子浓度示值误差的计算过程中, 最终都应将每个粒径的粒子浓度换算成28.3L/min时的值, 再与标准器所测得的参考值进行比对计算, 即分子中的数据都必须换算为个/28.3L, 与分母保持一致。在这一过程中, 根据平时工作中校准仪器的大多数情况而言, 并结合许多样本的计算和评估, 一般大流量的尘埃粒子计数器的综合性能略高于小流量的尘埃粒子计数器。