1.参比物质概述
本参比物质候选物采自东北区、内蒙古区及长城沿线区、黄淮海区、黄土高原区、长江中 下游区、西南区、华南区七大区域的农耕地,同时包含了酸性土壤、碱性土壤和中性土壤。
参比物质定值特性参数:包括 pH、有机质、全氮、水解性氮、CEC、全磷、全钾、有效磷、 速效钾、缓效钾、交换性钙、交换性镁、有效硫、有效硅、有效铁、有效锰、有效铜、有效锌、 有效钼、有效硼、水溶性盐总量、水溶性氯离子、水溶性硫酸根、水溶性钾离子、水溶性钙离 子、水溶性钠离子、水溶性镁离子共 27 个指标。
候选物样品经晾干,非金属材质碾压、过 2mm 尼龙筛去除杂物,混合,105℃烘 24h 去负 水、灭菌,用高铝瓷球磨机研磨至<200μm 占 100%以上,采用聚四氟乙烯塑料瓶分装,分装 规格 500g/ 瓶。
2.预期用途
农用地土壤有效态成分参比物质是重要的量值溯源依据,可有效地推进土壤耕地肥力和生 态农业环境调查工作的开展,并保证评价工作质量。为检验检测机构土壤有效态分析方法确认, 测试人员能力考核、计量认证提供计量标准。同时对耕地质量评价、农业区划、高标准农田建 立、田间施肥管理等起到强有力的技术支撑。
3.特性值及不确定度
农用地土壤有效态成分参比物质的特性值及不确定度见表。
名称 |
编号 | 计量单位 | / | cmol(1/2Mg+)/kg | cmol(1/2Ca+)/kg | Cmol(+)/kg | ||||||||
特征参数 | pH | 交换性镁 | 交换性钙 | 阳离子交换量 | ||||||||||
农用地 土壤有 效态成 分参比 物质 |
SAS-9 | 标准值 | 4.42 | 0.18 | 1.1 | 11.1 | ||||||||
不确定度 | 0.15 | 0.07 | 0.4 | 1.2 | ||||||||||
计量单位 | g/kg | |||||||||||||
特征参数 | 全氮 | 有机质 | 全磷 | 全钾 | 有效硅 | 水溶性盐 | ||||||||
标准值 | 1.07 | 22.4 | 1.04 | 1.78 | 0.56 | 0.89 | ||||||||
不确定度 | 0.10 | 2.7 | 0.29 | 0.34 | 0.20 | 0.21 | ||||||||
计量单位 | mg/kg | |||||||||||||
特征参数 | 水解性氮 | 有效磷 | 速效钾 | 缓效钾 | 有效铜 | 有效铁 | ||||||||
标准值 | 144 | 4.6 | 116 | 41 | 1.88 | 296 | ||||||||
不确定度 | 10 | 1.2 | 18 | 14 | 0.34 | 39 | ||||||||
计量单位 | mg/kg | |||||||||||||
特征参数 | 有效锰 | 有效锌 | 有效钼 | 有效硼 | 有效硫 | 氯离子 | ||||||||
标准值 | 7.6 | 2.80 | 0.19 | 0.53 | 74.4 | 6.0 | ||||||||
不确定度 | 2.2 | 0.95 | 0.06 | 0.12 | 11.8 | 0.9 | ||||||||
计量单位 | mg/kg | |||||||||||||
特征参数 | 钾离子 | 钠离子 | 钙离子 | 镁离子 | 硫酸根 | |||||||||
标准值 | 36 | 4.5 | 65 | 7.7 | 136 | |||||||||
不确定度 | 6 | 1.5 | 11 | 0.9 | 36 |
4.计量溯源性
农用地土壤有效态成分参比物质属于特定方法条件下的特征量值,计量溯 源性应满足溯源至特定的分析方法,定值方法参考国家标准和行业标准,提取方 法严格控制提取试剂类别、浓度、提取剂与样品的液固比、提取条件(环境温度、 提取时间、振荡频率等)以保证检测结果能够溯源;对于部分有效态金属元素 采取选择灵敏度较高的 ICP-MS 、ICP-AES、AFS 法参与定值;用于仪器校准的 标准溶液为国家有证参比物质,确保测定结果的准确性和量值溯源性。
定值选取国内从事相关分析邻域的 12 家实验室参与定值,在分析过程中, 校准测量仪器的标准溶液均为有证参比物质;用于定值分析的测量仪器均经过具 有资质能力的部门检定或校准,并在有效期内;涉及化学分析的每个环节均为受 控;在分析过程中选用土壤有效态国家一级参比物质进行过程控制,确保分析过 程准确可靠。
5.定值测试方法
定值方法选用相关行业标准分析方法,按照分析方法给定的浸提条件(浸提 剂种类、浓度、固液比、温度、时间、振荡频率等)制备待测特征参数的样品溶 液,对于提取液的测定,部分参数选择 2 种以上不同原理的准确、可靠的测量 方法进行测量。定值测试方法详见表 10。
表 10 定值分析方法和最小取样量一览表
序 号 |
特征值 | 最小称
样量 (g) |
分析步骤及测量分析方法 |
定值参考标准 |
1 | pH | 10.0 | 水浸提(1:2.5)—电位法 | NY/T 1121.2-2006 |
2 |
有机质 g/kg |
0.50 |
重铬酸钾容量法 |
NY/T 1121.6-2006 |
3 | 全氮 g/kg | 1.00 | 凯氏定氮法 | NY/T 1121.24-2012 |
4 | 水解性氮 g/kg |
2.00 |
碱解扩散法 |
LY/T 1228-2015 |
5 |
CEC cmol/kg |
2.00 |
酸性与中性土壤:乙酸铵浸提—凯氏定氮法 |
LY/T 1243-1999 |
5.00 | 石灰性土壤:氯化铵溶液置换-乙酸铵浸提离心— 乙醇交换离心—凯氏定氮法 |
NY/T 1121.5-2006 | ||
6 | 全磷 g/kg | 0.20 | 氢氧化钠碱溶(或硝酸、高氯酸、氢氟酸酸熔)——
-分光光度计或电感耦合等离子体发射光谱法 | LY/T 1232-2015 |
7 |
全钾 g/kg |
0.20 | 氢氧化钠碱溶(或硝酸、高氯酸、氢氟酸酸熔)——
-火焰光度计法、原子吸收分光光度法或电感耦合 等离子体发射光谱法 |
LY/T 1234-2015 |
8 |
有效磷 mg/kg |
5.00 | 酸性与中性土壤:
氟化铵-稀盐酸浸提-钼锑抗比色法或电感耦 合等离子体发射光谱法测定 |
NY/T 1121.2014 |
2.50 | 中性、石灰性土壤:
碳酸氢钠浸提(1:20)—钼锑抗比色法或电感耦 合等离子体发射光谱法测定 | |||
9 | 速效钾 mg/kg |
5.00 | 乙酸铵浸提(1:10)—火焰光度计法、原子吸收分光 光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 |
NY/T889-2004 |
10 | 缓效钾 mg/kg |
2.50 | 稀硝酸浸提(1:10)—火焰光度计法、原子吸收分光 光度法或电感耦合等离子体发射光谱法 |
NY/T889-2004 |
11 |
交换性钙 mg/kg |
5.00 | 中性、酸性土壤:
乙酸铵浸提(1:30)—原子吸收分光光度法或电感 耦合等离子体发射光/质谱法 |
NY/T 1121.13-2006 |
石灰性土壤:
乙醇过夜—氯化铵-乙醇浸提(1:50)——原子吸收 分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 |
NY/T 1615-2008 | |||
12 |
交换性镁 mg/kg |
5.00 | 中性、酸性土壤:
乙酸铵浸提(1:30)—原子吸收分光光度法或电感 耦合等离子体发射光/质谱法 |
NY/T 1121.13-2006 |
乙醇 过夜—氯化铵—乙醇浸提(1:50)——原子吸
收分光光度法或电感耦合等离子体发射光/质谱法 | NY/T 1615-2008 | |||
13 |
有效硫 mg/kg |
5.00 | 中性、酸性土壤:
磷酸盐-乙酸浸提(1:5)—比浊法或电感耦合等离 子体发射光谱法 |
NY/T 1121.14-2006 |
5.00 | 石灰性土壤: 氯化钙浸提(1:5)—比浊法或电感耦合等离子体发 射光谱法 | |||
14 | 有效硅
mg/kg | 10.00 | 柠檬酸浸提(1:10)—分光光度法或电感耦合等离
子体发射光谱法 | NY/T 1121.15-2006 |
15 | 有效铁
mg/kg | 10.00 | DTPA 浸提(固液比 1:2)—原子吸收分光光度法
或电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法 | HJ 804-2016 |
16 | 有效锰
mg/kg | 10.00 | ||
17 | 有效铜
mg/kg | 10.00 | ||
18 | 有效锌
mg/kg | 10.00 | ||
19 | 有效硼
mg/kg | 10.00 | 沸水浸提(1:2)—回流冷凝 5min—分光光度法、电
感耦合等离子体发射光谱法 | NY/T 1121.8-2006 |
20 | 有效钼 mg/kg |
5.00 | 草酸-草酸铵浸提(1:10)——20℃~25℃水浴振荡
30min(180±20)ρ/min——极谱法、电感耦合等 离子体发射光/质谱法 |
NY/T 1121.9-2012 |
21 | 水溶性盐
g/kg | 50.0 | 水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤
液—质量法测量 |
LY/T 1251-1999 |
22 | 氯离子
mg/kg | 50.0 |
水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤 液—容量法测定/离子色谱 | |
23 | 硫酸根
mg/kg | 50.0 | ||
24 | 镁离子
mg/kg | 50.0 |
水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤 液—AAS/ICP-OES | |
25 | 钙离子
mg/kg | 50.0 | ||
26 | 钠离子
mg/kg | 50.0 |
水浸提(1:5)—水浴振荡 3min 过滤或离心收集滤 液—火焰光度法/ICP-OES | |
27 | 钾离子
mg/kg | 50.0 |
备:本参比物质酸碱性方法选择按照酸性 ph≤6.5,中性 6.5~7.5,碱性 ph≥7.5.
6.最小取样量
根据行业标准分析方法对的要求及均匀性检验的取样量,9 个土壤涉及的最 小取样量见表 10。
7.有效期(限)
参比物质的长期稳定性,经 12 个月的跟踪检测,特性量值未呈现方向性变
化趋势。本参考物质有效期定为 5 年。
8.运输和储存条件
参比物质经过极端条件下(-18℃、60℃)储存不同时间的跟踪检测,其特 性量值未发生变化,对运输条件无特殊要求。参比物质以密封良好的高密度聚乙烯瓶,衬盖带有内衬塑料瓶分装密封,包装规格 500g/瓶。用后盖紧密封保存于 阴凉、干燥、通风处。
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