检测/校准实验室中仪器设备的期间核查

CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》的5.5条和5.6条对期间核查提出要求:“5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时, 应按照规定的程序进行。”、“5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质 (参考物质) 进行核查, 以保持其校准状态的置信度。”

仪器设备是检测/校准实验室主要的技术手段, 为确保其正常、有效地运行, 除按期进行量值溯源外, 还必须对其运行状态进行监控, 如采取以预防为主的定期与不定期的期间核查, 以确保仪器设备在原有技术特性下使用。

期间核查的目的在于及时发现仪器设备和计量标准出现的量值失准以及缩短失准后的追溯时间。也即, 在校准有效期内校准值的变化是否超出其允许的计量特性值。影响仪器设备“校准状态”因素包括量值漂移和量值短期稳定性。当核查发现超出其允许的计量特性值时, 实验室应采取适当的方法或措施, 尽可能减少和降低由于仪器设备校准状态失效而产生的成本和风险, 有效地维护实验室和客户的利益。

仪器设备期间核查不等于校准, 但期间核查和校准有相似之表1处, 目的都是为了降低使用风险, 由设备使用者根据仪器设备的状况提出, 按计划进行或者在计划外进行。仪器设备期间核查和校准的主要区别如表1所示。

期间核查是“根据规定程序, 为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作” (JJF1001-2011/9.49) , 即实验室本身对其仪器设备在两次检定/或校准之间的时间间隔内, 使用适当校核方法进行检查, 以确保这些仪器设备在“服役”期间一直维持校准状态的活动。保持对仪器设备/或参考物质/或测量标准的校准状态的“信心”。定义中“规定程序”不是仪器设备的检定/或校准, 对于所核查仪器设备制定的期间核查方法 (作业指导书) 。

为此, CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》/5.5.10、5.6.3.3, CNAS-CL52:2014/5.5.10及CNAS-CL09:2013/5.5.10、CNAS-CL10:2012/5.6.3.3、CNAS-CL17:2015/5.5.10、CNAS-CL18:2013/5.6.3.3、CNAS-CL23:2015/5.6.3.3、CNAS-CL25:2014/5.5.10、CNAS-CL27:2014/5.5.10、CNAS-CL28:2014/5.5.10、CNAS-CL29:2014/5.6.3.3、CNAS-CL33:2011/5.6.3.2、CNAS-CL55:2014/5.6.3.3等条款, 以及国家认证认可监督管理委员会2016年5月31日重新印发的《检验检测机构资质认定评审准则》 (国认实[2016]33号/附件1) /4.4.3、4.4.6条, 对仪器设备期间核查工作作出了规定与要求。

实际上, 仪器设备的计量特性都会随时间发生一定的变化, 人们所期望的是:这一变化应能在允许的范围内, 以免造成其后续的检测/校准工作的不符合影响。因此, 检测/校准实验室应建立并实施《仪器设备期间核查管理程序》。

CNAS-CL52:2014/5.5.10条规定:“实验室应根据设备的稳定性和使用情况来确定是否需要进行期间核查。实验室应确定期间核查的方法与周期, 并保存记录。注:并不是所有设备均需要进行期间核查。判断设备是否需要期间核查至少需要考虑以下因素:仪器设备校准周期、历次仪器设备校准结果、质量控制结果、仪器设备使用频率、仪器设备维护情况、仪器设备操作人员及环境的变化、仪器设备使用范围的变化等。”已明确说明不是所有的仪器设备均要进行期间核查。一般对处于下列情况的仪器设备或计量标准进行期间核查:

使用过程中容易受损、数据易变或对检测/校准数据存疑的、脱离检测/校准实验室直接控制后返回的、临近失效期, 以及第一次投入运行等仪器设备。

计量标准应实施期间核查。可使用休哈特控制图统计计量标准的历次校准结果, 分析测量标准的长期稳定性, 以确定其是否需要进行期间核查。

不同实验室所拥有的仪器设备和计量标准的数量和技术性能不同, 对检测/校准结果的影响也不同。实验室应从自身的资源和能力、仪器设备和计量标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑期间核查。

核查的参数与核查点。仪器设备期间核查的关键是如何核查仪器设备“是否保持其原有状态”, 如仪器设备的示值误差、重复性、检出限等计量特性。可以选取仪器设备某个参数的一个或多个典型点进行期间核查, 也可以是多个参数的对应的某个典型点进行期间核查, 不需要对仪器设备全部参量和整个测量范围进行核查。

核查标准。使用核查装置, 或者参加实验室间比对、使用有证标准物质、与相同准确度等级的另一台仪器设备或几台仪器设备的量值进行比较、在资源允许的情况下进行高等级的自校等。当使用“核查装置” (有时也称核查标准, 是用于验证仪器设备的核查件或查核件, 而不是计量标准) 开展核查时, 核查装置必须是稳定的, 核查装置是否需要进行量值溯源由使用单位自己确定。一般应选择测量不确定度优于仪器设备或与其相当的仪器设备作为核查标准, 或有证标准物质, 也可选择稳定性和重复性较好且分辨力满足要求的其他仪器设备作为核查标准, 满足这些要求的被测样品或工件也可以作为核查标准。对核查标准应妥善使用、保存和维护, 当发生可能影响其测量结果准确性、稳定性的情况时, 应对其是否仍适合作为核查标准进行评估。当对计量标准的校准状态产生怀疑时, 如果没有适当的核查标准或有效的期间核查方式, 实验室应考虑提前校准 (缩短校准周期) 。

实验室应针对不同仪器设备类别制定期间核查作业指导书 (不是仪器设备期间核查管理程序) , 一般每类仪器设备应制定相应类别的期间核查作业指导书, 作为具体实施仪器设备期间核查操作方法。作业指导书的内容一般包括:核查对象、核查标准、核查频次、核查操作方法、核查结果评判或评价准则、纠正与纠正措施或预防措施、核查记录 (格式) 等。

针对已经确定需要进行期间核查的仪器设备, 根据校准周期、使用频次等制定包括核查周期或时机在内的仪器设备期间核查计划。相关责任人定期按核查计划与期间核查作业指导书实施期间核查。

对下列情况, 可实施不定期的期间核查:仪器设备在投入服务前;曾经过载或处置不当、给出可疑结果、已显示出缺陷、超出规定限度的设备;脱离检测/校准实验室的直接控制返回后仪器设备。这些仪器设备在使用前应对其功能和校准状态进行期间核查, 并得到满意结果。

若核查结果符合性评价结果为合格, 则仪器设备可继续使用;若核查结果为不符合要求, 应立即分析原因, 采取纠正措施。

当发现核查结果出现不符合要求时, 应重复对核查标准测量, 如果产生连续失控的情况, 则测量过程中必有一个或几个重要的因素影响了测量而引起测量误差增大, 应立即停止正在运行的测量, 分析产生不符合原因。造成不符合的因素可能有:被核查仪器设备性能发生变化、测量系统连接有问题、核查者操作失误、环境条件超出规定的要求、外界干扰、辅助或配套设备性能下降等。在排除非被核查设备影响因素外, 确定属于被核查仪器设备本身存在问题的立即采取纠正措施, 如缩短核查的间隔, 增加核查频次;必要时, 对仪器设备进行调整或修理, 重新进行检定/校准后再投入使用, 并评价检定/校准间隔, 调整检定/校准间隔;提高仪器设备的准确度, 或者选择更准确的仪器设备;增加被核查的影响量的数量, 加强对环境条件的控制;完善测量方法, 对测量过程控制参数作必要的修正;加强操作人员的培训和考核, 确保其具备所要求的技能。

对核查过程失控所采取的纠正措施, 以及对这些措施的有效性进行验证的活动都应作详细的记录并成为期间检查的证明文件。

在对检测/校准实验室现场评审时, 评审员抽查相关仪器设备期间核查记录时, 以便确定:

———仪器设备期间核查管理程序的完整性与适应性;

———制定的期间核查作业指导书的可操作性;

———仪器设备期间核查计划制定的合理性;

———仪器设备期间核查对象的识别;

———仪器设备期间核查结果及分析评价;

———必要时, 根据历年仪器设备溯源证书结果分析、仪器设备维护记录等是否采用仪器设备期间核查;

———对仪器设备期间核查结果不符合工作采取“纠正措施”的合理性与适时性;

———仪器设备期间核查记录的保存。

标准物质分为有证标准物质与无证标准物质, 在有效期内正常储存和使用的有证标准物质通常不需要进行期间核查, 除非有信息表明其可能被污染或变质, 对无证标准物质根据实际情况应进行期间核查。

我国用于量值传递的有证标准物质有严格的申报、审查、批准、发证的程序, 国家批准的一级、二级标准物质其质量是有保证的, 只要按其证书中规定的保存条件, 在有效期内使用, 一般不会有问题。

在CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》/5.6.3.3中对此有类似描述:

标准物质在使用期间应按计划进行期间核查, 核查可根据检测工作的实际, 从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。

如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化, 应立即停止使用, 并追溯对之前检测结果的影响, 执行“不符合检测和校准工作的控制”。

CNAS-CL25:2014/5.5.2b) 要求:为保证计量标准的性能满足相关规范的要求, 实验室对其最高计量标准的核查还应包括计量标准的重复性和稳定性。

对计量标准的稳定性和重复性核查数据或结果, 适用时, 可以用于对该计量标准的期间核查, 也即稳定性考核作为“期间核查”。因此, 实验室应定期核查测量标准的重复性和稳定性 (参照JJF1033-2008《计量标准考核规范》附录C.1、附录C.2) 。