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海水中油类荧光分光光度法测定结果的有效位数推算

本文详细介绍GB17378.4-2007《海洋监测规范第4部分海水分析》之13.1油类———荧光分光光度法测试结果有效位数的逐步推算过程, 希望能为实验室测试人员和数据分析质控人员提供有用的参考信息, 规范监测数据的上报工作。
一、影响因素
有效数字位数跟测试中所用的仪器及器皿的准确度有关。根据分析步骤中涉及的仪器和器皿准确度确定各影响因素参数数据的有效位数。然后根据计算公式, 进行有效数字修约, 确定测定结果的有效位数。
油类准确测定关键步骤为: (1) 标准曲线溶液的配制; (2) 萃取溶剂石油醚定量体积; (3) 样品体积。油类测定结果的计算公式为
油类测定结果的计算公式
式中:Q———由标准曲线查得石油醚萃取液的浓度, mg/L;V1———萃取剂石油醚的体积, m L;V2———实际水样体积, m L。
下面进行公式中3个分量的有效位数推算。
1. 石油醚萃取液的浓度Q (mg/L)
Q由标准曲线反推获取。
(1) 配制标准系列
准确移取0.1m L、0.2m L、0.3m L、0.4m L、0.5m L的标准使用液 (100μg/m L, 3位有效数字) , 定容至10m L容量瓶中, 配制不同梯度油类系列标准。
以0.1m L浓度点为例, 计算标准系列浓度值的有效位数。
用分度吸量管移取0.100m L的标准使用液, 定容至10.00容量瓶, 其浓度为
分度吸量管移取0.100m L的标准使用液, 定容至10.00容量瓶, 其浓度为
所以配制获取1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L的标准溶液 (标准溶液的浓度单位最好统一, μg/m L或mg/L) 。
(2) 绘制标准曲线
将配制好的标准溶液用荧光分光光度计测试, 对应荧光强度如表1所示。
荧光法测定油类标准曲线
以荧光强度为横坐标, 以浓度为纵坐标, 采用统计软件对表1数据绘制标准曲线的结果为:y=ax+b=0.0921x-0.0618。
软件采用统计方法绘制曲线, 计算过程并未运用有效数字运算法则, 公式中的0.0921和-0.0618并不包含有效数字位数信息。
下面进行a和b值的有效运算。
y=ax+b, 可具体为
1.00=a×11.7+b
2.00=a×22.3+b
3.00=a×32.9+b
4.00=a×44.5+b
5.00=a×54.9+b

即:1.00 -11.7a =2.00 -22.3a =3.00 -32.9a =4.00 –
44.5a=5.00-54.9a
以第一浓度点和第五浓度点为例, 1.00-11.7a=5.00-54.9a
以第一浓度点和第五浓度点为例
(小数点后2位)
根据上述推算结果, a为3位有效数字;b值保留小数点后2位;结合软件绘制曲线结果可写为:y=ax+b=0.0921x-0.06。
(3) 反推Q值
样品测试荧光光度仪器读数根据曲线范围, 在11.7~54.9之间, 以30.0为例:
Q=y=0.0921×30.0-0.06=2.76-0.06=2.70 (3位, 小数点后2位)
所以, 绘制出标准曲线反推测试样品萃取液的浓度Q为3位有效数字, 保留至小数点后2位, 如2.70mg/L。
2. 萃取剂石油醚的体积V1
萃取剂石油醚最终定容至20m L刻度量筒中, 根据量筒准确度, V1为20.0m L, 3位有效数字。
3. 实际水样体积V2
水样约500m L, 测量体积, 采用刻度量筒即可, 读数三位, 如405m L, 为3位有效数字;硫酸溶液体积5m L, 采用量筒添加, 读数5.0m L。
实际水样体积:
V2=V量筒-V固定剂=405m L (小数点后0位) -5.0m L (小数点后1位) =400m L (3位, 小数点后0位)
因此, 水样体积V2为3位有效数字。
二、结果运算
各影响因素有效位数推算结果为:Q (石油醚萃取液的浓度) 为3位有效数字, V1 (萃取剂石油醚体积) 为3位有效数字, V2 (实际水样体积) 为3位有效数字。
根据运算法则, 得
影响因素有效位数推算结果
所以, 采用GB17378.4-2007之13.1方法测定海水中石油的测试结果应为3位有效数字。

作者:孙茜 王艳洁 于涛 李莉 姚子伟

作者单位【国家海洋局近岸海域生态环境重点实验室(国家海洋环境监测中心)】

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