您好,欢迎光临质控样品网!质控样品一站式采购平台
商品分类

气相色谱仪FID检定中常见问题分析及处理

现以安捷伦公司7890型气相色谱仪 (配有FID检测器) 为例, 简单介绍FID检测器检定过程中常见的问题及解决办法。

1. FID点火困难或火焰熄灭

检查步骤:

(1) 首先检查气路, 主要检查气体类型是否正确, 氢气、空气气路连接是否正确。

(2) 确定气路连接正确后, 检查气体流量设置是否合适。一般H2流量为 (35~40) m L/min, 空气流量为 (350~400) m L/min, 仪器默认的最佳燃气比N2∶H2∶Air=1∶1∶10;对应的N2、H2、Air的流量分别是:40m L/min、40m L/min、400m L/min。

(3) 检查柱流量是否过大。在工作站上检查色谱柱的载气类型、色谱柱参数是否配置正确, 如果色谱柱流量过大, 就会造成点火成功一会儿后熄火。

(4) 如果点着火后很快熄灭, 就应检查检测器的尾吹气流量是否合适 (FID一般尾吹气流量和色谱柱流量之和大致为 (30~35) m L/min) , 尾吹气流量过大会吹灭火焰。

(5) 不要过早点火, 最好等到检测器温度达到检定温度设定值 (230℃) 并且稳定一段时间后再点火。

(6) 检查色谱柱连接是否牢靠, 有无松动、漏气现象。

(7) 尝试关闭尾吹气, 等待火焰稳定后再打开。

(8) 检查工作站点火补偿 (Lit off set) 设置, 一般设置为2.0Pa, 设置过大而实际基线值低, 会点火报警。

(9) 检查点火线圈是否有故障, 必要时打开氢气和空气, 手工点火, 观察是否着火, 如果确认着火而没有信号输出, 检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

(10) 检查点火喷嘴是否堵塞, 收集极有无沉积物。喷嘴内因柱流失而产生的白色二氧化硅和黑色碳黑, 需要定期清洗或更换。卸下FID收集极组件, 取出喷嘴, 检查喷嘴是否堵塞, 按仪器使用说明书进行清洗。

(11) 使用氢气发生器装置的仪器, 如果发生器里的氢气长时间没有被使用, 导致气体不纯, 也不容易点火。

经过上述检查后, 可以解决一般的仪器点不着火问题。常见判断火焰是否点着的方法为用表面光亮的金属工具靠近FID检测器顶端出口处, 观察金属件上是否有水蒸气, 若有, 则证明检测器已点着;或者观察工作站的基线, 如果点火成功, 一般会出现基线抬高然后又下降的信号波动, 且下降后的基线信号数值高于未点火前的数值, 点火失败则基线数值回到点火前基线的位置。

2. 基线和噪声不符合规程要求

(1) 基线不稳定

查找先后顺序为:首先检查气路系统, 查看载气压力是否低于0.2MPa, 气路是否有漏气的情况;然后查看进样垫是否需要更换;接着检查仪器使用载气的纯度是否符合要求 (一般都要求99.99%以上) ;检查喷嘴或收集极是否被污染, 必要时按说明书进行清洗;最后对色谱柱进行老化处理或者更换。如果问题还没解决, 有可能是仪器主板故障造成基线不稳定, 应请厂家售后人员进行维护。

(2) 仪器基线噪声漂移大

首先要查看系统稳定时间是否足够。仪器从开机到能够进行正常检定一般需要1h, 如果与仪器平常使用时设定的温度条件差别很大, 平衡的时间会更长。其次检查载气流速是否过大, 过大的载气流速会使火焰燃烧不稳定, 查看基线时出现保留时间极短的鬼峰。再次通过关闭仪器的火焰进行对比, 如果关闭火焰后, 噪声仍然超过检定规程的要求, 则是仪器电路有问题, 需维修后再次安排检定;如果关闭火焰后噪声变小, 说明检测器受到污染。解决办法:依次检查仪器的气路部分、过滤器、捕集管、气体纯度, 这些问题排除后, 如果噪声漂移仍然大, 就需要检查FID的喷嘴, 用专用工具清洗喷嘴。

3. 在检定时, 标样进样后任何峰都没有出现, 基线信号无变化

(1) 使用自动进样器进样的仪器, 应检查工作站软件中样品瓶的位置设置是否正确, 样品瓶中的样品液位过低, 会导致自动进样器取样不准或取不到样。

(2) 检查色谱柱极性是否选择正确、色谱柱是否失效, 视情况更换色谱柱。

(3) 检查进样垫是否过松导致漏气, 使样品没有进入检测器。先紧固进样口, 再进样测试, 如果仍然不出峰, 就应对色谱柱的密封性进行检查。此时应暂时关闭仪器, 待温度降至室温后, 用试漏液检查各个接头。若有漏气现象, 需要拧紧接头或更换垫片。

(4) 检查毛细管柱是否进入进样器过长, 导致样品没有进入到毛细管中。

(5) 检查进样器是否堵塞。进样器堵塞或不完全堵塞, 会造成没有进样或只有一点点进样, 灵敏度低的仪器不会有反应。

(6) 检查检测器火焰是否熄灭。用表面光亮的金属工具靠近检测器的排气口, 若工具上有水雾则表示火焰正常, 反之则应重新点火。具有自动点火功能的仪器, 可在工作站查看火焰状态。

(7) 仪器至工作站的电路通信出现故障。如果无论怎样调节仪器面板的参数, 工作站上的信号均不发生改变的话, 则应检查仪器与工作站之间的通信是否正常。

4. 色谱峰出峰峰形不正常

(1) 色谱柱及色谱温度条件选择导致。色谱柱选择错误会导致标准物质不能有效分离检测, 要根据待测物质的沸点或极性, 选择合适的色谱柱和温度条件再作分析。

(2) 进样针漏气或有气泡, 表现为有不规则的连续杂质峰出现。产生这种现象的原因首先是进样器的质量不好, 密封性不够;其次是每次使用后清洗不干净。

(3) 峰拖尾:色谱柱柱头或衬管被污染致堵塞;色谱柱固定相过分流失, 引起柱效降低;活性组分形成拖尾;进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰。更换色谱柱可以解决。

(4) 峰值偏低:进样针漏气;衬管或收集极有沉积物;色谱柱柱效下降等。

(5) 检定标物进样后未出现溶质峰, 进样后只有溶剂峰, 应检查分流比是否过大。

(6) 检定标物峰和溶剂峰没分离, 此时应使用程序升温、减少载气流速或者加大分流比等方法。

(7) 检查进样衬管内是否有进样垫残渣堵塞, 清洗或更换衬管, 更换隔垫并清洗进样口。

(8) 检查检测器是否被污染, 如有, 需用超声波清洗收集极, 以除去沉积物。

(9) 检查色谱柱前端是否被污染, 如果有样品残留痕迹, 从色谱柱前端截去 (3~5) cm。

5. 仪器进样重复性差

(1) 对配有自动进样器的色谱仪, 首先检查工作站软件参数设置是否正确, 样品瓶是否配套或兼容, 然后检查自动进样器的进样针在进样过程中是否有气泡无法排除, 视情况增加洗针次数或更换进样针。使用手动进样的色谱仪, 每次进样前应仔细观察并排出微量进样器内的气泡。如果进样器内有污垢, 则应进行清洗或调换。选用标准气体进样时, 在抽取标准气体时要反复多抽排几次, 以消除空气对标准气体的影响。进样时, 应用右手食指轻轻压住进样器的推杆, 然后再进样, 防止进样口的压力使推杆后退, 导致进样不准。

(2) 检查仪器的进样口。首先检查仪器是否因使用次数过多造成进样隔垫漏气, 使样品损失而导致重复性差;然后检查仪器的衬管是否有污染物吸附样品, 导致进样重复性差, 视情况更换衬管;再次检查仪器进样口衬管类型的选择是否合适, 若不合适, 会因样品过载而影响仪器的重复性;最后检查仪器衬管底部密封垫是否因污染造成仪器重复性差, 经过清洗可以解决。

(3) 如果在进样口检查完成后仍无法解决重复性差的问题, 则需要检查仪器的色谱柱。首先检查毛细柱的石墨垫是否漏气, 石墨垫漏气会造成样品损失而使仪器进样重复性差;然后检查在安装毛细柱时, 是否符合仪器说明书中规定的安装距离, 若安装距离不符要求, 也会造成仪器重复性差, 需重新按照仪器说明书要求安装色谱柱。

联系我们

联系我们

0769-3362 8863

在线咨询:点击这里给我发消息

邮件:954917176@qq.com

手机:17051179347

工作时间:周一至周六,8:30-17:30,节假日休息

关注微信
关注微信
分享本页
返回顶部