制药行业电子天平使用注意事项
制药行业电子天平在选择使用时, 首先要考虑电子天平的准确度 (即分度值d) 是否满足相关法规的要求;其次要根据被称物的称量范围选择合适的量程 (最小/大秤量) ;还要考虑电子天平的一些附件和辅助功能 (称量工具、去静电笔和感应开关门等) , 以及以后可能要用到的拓展功能 (是否接打印机、是否安装计算软件等) ;最后还要考虑一下电子天平的品牌和性价比, 这与其操作的便利性、维护成本和售后服务等息息相关。下面结合实例仅从称量的准确性和操作的便利性方面谈谈制药行业电子天平使用中的注意事项。
一、静电对称量的影响及解决方案
通常在使用万分之一及以上准确度天平称量粉末样品, 或者干燥后的玻璃容器时, 会发现读数很难稳定, 读数会有规律地递增或递减, 甚至出现读数后两位没有规律地跳动, 这很可能是由静电引起的。静电荷会对天平称重产生一个除样品重量外的作用力, 这个作用力不稳定, 导致测量值不可重复。低电导率的物质或容器以及面积大的样品 (塑料或玻璃容器, 滤纸) 较容易发生静电。静电产生的原因:粉末颗粒间的内摩擦力, 外部摩擦力;被人为带进来的电荷;相对湿度小于40%会加剧静电的影响。消除或减小静电影响的内部解决方法:内置离子发生器中和多余的静电、接地线减少电子天平本身所带的静电等。外部解决方法:离子发生器、去静电笔、保持合适的湿度。可以购买外置的离子风机或去静电笔。
二、感应开关门的应用和设计
现在的电子天平一般都会配备感应器, 这样就避免了过去称量时直接用手开关左右侧玻璃门导致的样品污染按键、称量容器和玻璃门的现象, 在一定程度上延长了电子天平的使用寿命, 也有助于操作者专注于样品称量并保持天平的清洁。但感应器的安装位置对称量的准确和操作的便利有一定要求, 如果简单地将感应器安装于操作主屏幕的左右, 这样就会导致在进行其他的不需要打开玻璃门操作时由于感应而将玻璃门打开, 进而造成天平读数的波动, 延长了称量的操作时间。如果样品容易吸湿或失水, 则会导致称量结果不准确。而有的电子天平, 将感应器通过导线放到一个合适的位置, 在需要开关门时伸手去感应, 在进行其他操作时又不会由于无意感应而开关门进而影响称量的正常进行。
三、重量差异检查项中的称量和计算
制药行业相关标准规定除检查含量均匀度外, 片剂、栓剂、丸剂、膜剂、单剂量包装的干混悬剂、眼用固体制剂、耳用固体制剂和鼻用固体制剂等剂型必须进行重量差异检查。以片剂为例, 过去重量差异检查常用的称量和计算方法是:先取试验样品10片, 精密称定总重量, 求得平均片重后, 再采用增量法或减量法分别精密称定每片的重量, 然后计算每片的重量与平均值或标示片重的比值, 最后根据标准规定判定重量差异是否符合规定。这样的称量和计算方法比较繁琐, 需要即时记录每次称量结果, 且记录和计算的过程容易出现差错。如果采用先进的电子天平进行称量就可以解决上述问题。仍以片剂的重量差异检查为例, 假设10片的平均片重为0.13946g, 重量差异限度为±5%, 如果在电子天平上进行操作, 就可以先设置目标重量为0.13946, 下限5% (0.132487g) , 上限5% (0.146433g) , 天平会实时显示通过的片数、当前片的重量、与目标值差值等内容 (见表1) 。
四、使用中的注意事项
电子天平如果是长期使用或者是使用的频率很高, 每周大概需要校准一次。如何校准电子天平才能使其测量误差最小?
电子天平可分为内部校准与外部校准。内校的就比较方便, 天平内部有校准砝码, 按着设置直接校准即可。外校的电子天平一定要使用标准砝码校准, 砝码一定要保存好, 不可用手直接拿取, 否则会令数值发生变化。在校准前, 天平一定要预热一小时以上, 并且先校对水平, 再进行天平校准。
天平的位置如果发生变化或者挪动, 或是当温度、湿度都出现大幅度变化时, 天平一定要校准, 并且校准之前, 天平要预热三个小时以上。
当天平一天都要使用的时候, 就不必关闭天平, 这样天平内部一直有恒定的操作温度, 对称量过程中的准确定性很有利。
电子天平在称量过程中会因为摆放位置不平而产生测量误差, 称量准确度越高误差就越大 (如精密分析天平、微量天平) , 为此大多数电子天平都提供了调整水平的功能。
下面是电子天平水平仪调节的操作:
电子天平一般有2个调平底座, 一般位于后面, 也有位于前面的。旋转这两个调平基座, 就可以调整天平水平。电子天平后面都有一个水准泡。水准泡必须位于液腔中央, 否则称量不准确。调好之后, 应尽量不要搬动, 否则, 水准泡可能发生偏移, 又需重调。
1.旋转左或右调平底座, 把水准泡先调到液腔中央线
单独旋转一个左或右调平底座, 其实是调整天平的倾斜度, 肯定可以将水准泡调到中央线。关键是调哪一个调平底座。初学者可以这样判断, 先手动倾斜天平, 使水准泡达到中央线, 然后看调平底座, 哪一个高了, 或者低了, 调整其中一个调平底座的高矮, 就可以使水准泡移动到中央线。注意达到中央线之后, 才能采用下一个步骤。
2. 同时旋转两个调平底座, 幅度必须一致, 都须顺时针或者逆时针, 让水准泡在中央线移动, 最终移动到液腔中央调平底座同时顺时针或者逆时针旋转, 则天平倾斜度不变, 这样水准泡就不会脱离中央线, 只要旋转方向没有问题, 就肯定可以达到液腔中央。同时顺时针或者逆时针旋转, 双手同时旋转调平底座 (一只手向胸前, 一只手向胸外, 方向相反, 一般就是同时顺时针或者逆时针旋转底座) 。
