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检测实验室如何进行仪器设备的期间核查

仪器设备期间核查检测实验室量值溯源计划体系的一部分。CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》中指出, 实验室应根据设备的稳定性和使用情况确定是否需要进行期间核查, 实验室应确定期间核查的方法与周期, 并保存记录。本文就如何理解期间核查的涵义、如何实施仪器设备的期间核查以及期间核查结果的处理进行探讨。

一、期间核查的涵义

ISO/IEC FDIS 17025《检测和校准实验室能力通用要求》之6.4.10明确规定:当需要利用期间核查以保持设备性能的可信度时, 应按照 (规定的) 程序进行。可见, 期间核查的目的, 是保持设备性能的可信度。所谓“保持”, 即在一段时间间隔内的状态维持, 这里的时间间隔一般为两次校准间隔内;测量设备的“性能”是根据测试功能设置的, 最根本的指标就是其“示值误差”、示值的“修正值”或示值的“修正因子”;“可信度”则意味着需要对各项指标进行评判, 评判依据即为上述示值的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级。

因此, 期间核查是指:在两次校准间隔内, 为保持测量设备性能的可信度, 对设备示值 (或其修正值、修正因子) 是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。实际上, 期间核查是核查设备示值的系统误差, 或者说是考核系统效应对设备示值的影响。

二、期间核查的管理

1. 建立核查程序

实验室要制定切实可行的仪器设备期间核查程序, 并按照程序对需要进行期间核查的仪器设备开展期间核查工作。程序内容包括核查工作管理与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方案的编制、可供选择的核查方法以及优选次序、核查记录与核查报告的编写内容以及核查发现异常时应采取的措施等。

2. 制定核查计划

实验室要根据需要制定仪器设备年度期间核查计划, 对检测结果有重要影响的仪器设备均须进行期间核查。该计划一般包括:进行期间核查的设备名称、设备唯一性标识、设备校准时间、设备校准周期、评价依据、核查频次、核查内容、核查方法和判定准则等。

实验室仪器设备需要进行期间核查的主要对象包括: (1) 使用年限较长, 其计量性能的稳定性和可靠性下降, 即稳定性变差、漂移较大的测量设备; (2) 使用非常频繁的测量设备; (3) 经常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备; (4) 在运行过程中, 曾有可疑现象发生或出现数据异常的测量设备; (5) 测量重要、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备。

3. 编制作业指导书

对确定需进行期间核查的设备, 实验室应编制相应的作业指导书, 至少包括以下内容: (1) 适用范围; (2) 制定依据; (3) 核查的环境要求; (4) 核查使用的设备和计量标准、标准物质或核查标准; (5) 核查内容; (6) 核查方法; (7) 判定准则; (8) 操作步骤; (9) 结果评价和结论。

4. 确定期间核查参数和范围

期间核查主要是核查仪器设备的系统漂移和短期的稳定性, 不需要对设备的所有测量参数和所有测量范围进行核查, 只需要对关键量或关键值进行核查即可。如检测实验室的电子天平通常会配有100mg的标准工作砝码, 就可选择100mg作为该天平期间核查的测量参数。

三、期间核查的方法

1. 使用计量标准核查准确度

具有准确度 (准确度等级或最大允许误差) 要求的检测仪器设备, 可利用计量标准 (包括能溯源到国际单位制 (SI) 的有证标准物质) 对其进行期间核查, 要求计量标准的最大允许误差要小于核查设备的最大允许误差的1/3。

采用直接测量法, 按式 (1) 进行判定:

 

使用计量标准核查准确度

 

式中:y1———核查设备的示值;y2———高一级计量标准的示值 (或标准物质的定值) ;MPE———核查设备示值的最大允许误差。

2. 使用核查标准核查准确度

当核查标准的数据未知时, 实验室需要通过附加测量自行将参考值yref赋予核查标准。测量设备经高一等级计量标准检定/校准后, 立即在满足检测要求的环境条件下和测量系统中, 用其对所选定的核查标准在重复性条件下进行一组m (m≥10) 次测量, 测量数据的算术平均值为y0, 根据检定/校准证书提供的示值误差δ, 得到其参考值yref。其测量不确定度为Uref。按照式 (2) 计算其参考值yref:

 

使用核查标准核查准确度

 

隔一段时间 (一般为3个月) 后进行第一次期间核查, 对所选定的核查标准在重复性条件下进行m (m≥10) 次独立测量, 得到其测量值y1, 其测量不确定度为U1。

按式 (3) 进行判定:

 

检测实验室如何进行仪器设备的期间核查

 

式中:y1———核查设备的测量值;yref———核查标准的参考值;U1———核查设备测量值的测量不确定度, k=2;Uref———核查标准参考值的测量不确定度, k=2。

当核查标准的数据已知时, 则可以省略给核查标准赋值的过程, 直接进行期间核查的步骤。

3. 比对法核查一致性

(1) 两台设备比对

当实验室有两台同类型测量设备时, 如果可以溯源到同一计量标准, 可采用两台设备比对的方法, 利用比对测量设备测量结果的一致性, 同时对两台测量设备进行期间核查。

每次期间核查时, 由相同的人员分别使用两台设备在其他测量条件相同的情况下, 对同一检测对象各进行n (n≥10) 次测量, 得到的两台仪器的测量结果平均值分别为两台核查设备的测量值y1、y2, 其测量不确定度分别为U1、U2。

按式 (4) 进行判定:

 

检测实验室如何进行仪器设备的期间核查

 

式中:y1———第一台核查设备的测量值;y2———第二台核查设备的测量值;U1———第一台核查设备测量值的扩展不确定度, k=2;U2———第二台核查设备测量值的扩展不确定度, k=2。

(2) 多台设备比对

当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法, 但却拥有多台具有相同测量准确度等级 (准确度等级、最大允许误差或测量不确定度) 的设备, 可以采用多台设备比对的方法, 利用比对测量设备测量结果的一致性, 同时对多台测量设备进行期间核查。

每次期间核查时, 由相同的人员分别使用多台设备在其他测量条件相同的情况下, 对同一检测对象各进行n (n≥10) 次测量, 得到各台仪器的测量结果平均值分别为核查设备的测量值y1、y2、y3……yn, 计算y1、y2、y3……yn的平均值检测实验室如何进行仪器设备的期间核查

按式 (5) 进行判定:

 

检测实验室如何进行仪器设备的期间核查

 

式中:yi———第i台核查设备的测量值;检测实验室如何进行仪器设备的期间核查———同类核查设备测量值的平均值;n———参加期间核查的测量设备台数;U———核查设备具有的相同扩展不确定度, k=2。

四、期间核查的结果处理

实验室通过期间核查发现测量设备的校准状态接近临界时, 要查找原因并采取适当的预防措施, 例如:增加核查频次。

实验室通过期间核查发现测量设备的校准状态超出预期使用要求时, 如已显示出缺陷、超出规定要求的设备, 均应停止使用。这些设备应予隔离以防误用, 或加贴标签、标记以清晰表明该设备已停用, 直至被证实能正常工作为止。实验室应核查这些缺陷或偏离规定的要求, 并执行不符合工作程序的管理。

作者:何飞 王曼霞 高绪慧 雷质文 魏建华 曲京武
山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
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