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检测实验室如何做好分析仪器的检定/校准及其管理 (上)

科技进步、社会发展带动了检测技术的发展, 同时也使得人们更加关注检测工作的质量, 实验室认可工作在加强实验室管理和减少风险方面起到了至关重要的作用。从中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 公布的数据看, 截止到2016年9月30日, 获得CNAS认可的检测实验室6485家, 校准实验室881家, 其中涉及化学领域检测和校准的实验室总数不少, 这些实验室使用了种类复杂繁多的分析仪器设备。如何确保这些分析仪器正常工作, 计量性能满足检测工作的要求, 是每个检测实验室必须考虑的问题。一个最重要的保障手段, 就是做好分析仪器设备的检定/校准及其管理。笔者从30多年的计量工作以及多年来参加实验室认可评审工作中, 发现了一些共性问题, 总结出分析仪器设备的检定/校准及其管理的经验, 以供相关管理和检测人员参考。

一、应制定有关分析仪器检定/校准的管理程序

在介绍检定/校准及其管理的具体做法之前, 首先要知道什么是检定?什么是校准?

根据JJF1001-2011《通用计量术语及定义》, 检定是查明和确认测量仪器符合法定要求的活动, 它包括检查、加标记和/或出具检定证书。校准是指在规定条件下的一组操作, 其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系, 第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系, 这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。两者的目的和作用是:通过分析仪器的检定/校准, 确认其符合相关的要求, 即满足规程和/或检测方法的要求, 建立起不间断的溯源链, 使相关量值能溯源到国家基准或国家标准, 实现量值的可比性和溯源性, 满足量值溯源的要求, 确保分析仪器的计量性能满足检测工作的要求, 分析仪器设备提供的检测数据准确可靠, 从而保证检测结果的质量。在我国, 无论是通过检定或是通过校准建立的溯源性均是有效的。

在实验室认可工作中, CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室认可准则》对仪器设备的溯源要求有明确的规定, 在5.5.2款中规定“……对结果有重要影响的仪器的关键量或值, 应制定校准计划。设备 (包括用于抽样的设备) 在投入服务前应进行校准或核查, 以证实其能够满足实验室的规范要求和相应的标准规范。设备在使用前应进行核查和/或校准。”5.6.1款中规定:“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备, 包括辅助测量设备 (例如用于测量环境条件的设备) , 在投入使用前应进行校准”。化学领域检测实验室较之其他领域有其特殊性, 分析仪器种类非常繁杂, 性能各异:有单一参数的分析仪器, 如浊度计、p H计等, 也有多参数分析仪器, 如气相色谱仪、原子吸收分光光度计;有价值昂贵的大型分析仪器, 如质谱仪, 也有小到吸管、容量瓶等低值易损, 但对测量结果具有显著影响的容量器皿;有在线的监测仪器, 也有非在线的分析仪器, 如化学需氧量自动在线监测仪和化学需氧量测定仪等。此外, 由于化学检测工作的复杂性, 除了主要分析仪器, 还有很多辅助仪器设备, 如天平、干燥箱、恒温槽、温湿度计等。化学检测涉及的应用领域也非常广泛, 从食品安全、医药卫生、环境监测到石油化工、航空航天等无所不在;此外, 检测工作的要求也各不相同, 有参考实验室, 也有第一方、第二方以及第三方的检测实验室。因此做好各类分析仪器的检定/校准管理工作, 对于保证检测结果的准确可靠, 减小实验室风险十分重要, 但要想做到位也绝非易事。做好实验室有关分析仪器的检定/校准管理工作, 首先应从制度建设入手, 制定分析仪器设备检定/校准的管理程序, 明确负责管理的部门及人员的职责和要求, 规定管理工作的内容和程序等。

二、确定哪些分析仪器设备需要检定/校准

确定需要检定/校准的仪器设备的范围是做好检定/校准管理工作面临的首要问题。那么如何确定需要检定/校准仪器设备的范围?首先需要理解CNAS CL-01:2006之5.6.1中的核心内容:对“……结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备”的真正含义, 识别哪些是“有显著影响的”仪器设备?很显然, 所有直接出具检测数据的分析仪器均应属于该范围, 是需要检定/校准的仪器, 如:食品检测领域中, 测定农残、药残的气相色谱仪、液相色谱仪等, 测定重金属元素的原子吸收分光光度计、电感耦合等离子发射光谱仪、原子荧光分光光度计等, 此外对检测结果有间接影响的一些辅助设备也属于该范围, 如用于样品称量的电子天平, 样品定容和配制工作曲线用的容量瓶, 标准溶液稀释用的吸管, 食品样品存储柜中的温度计, 储存生物样品并对储存温度有要求的冰箱, 用于测定水分的干燥箱, 以及实验室环境监测用的温湿度计等。这些辅助设备虽然不直接出具检测数据, 但是在整个检测链中是不可或缺的设备, 其量值准确与否, 同样会影响到检测结果的质量, 如生物样品柜的温度不准, 或是温场不均匀, 可能导致样品不能在规定的温度下保存, 有可能导致样品变质而使样品失效, 从而使整个检测过程失效。

另外还需注意的是, 同样的仪器设备判定其是否需要检定/校准, 还要从其用途来分析。如干燥箱, 如果仅用于干燥洗净的玻璃器皿, 其温度是否准确, 温场是否均匀等并不重要。然而如果干燥箱用于样品水分的测定, 且在检测方法中有明确的温度要求, 此时的干燥箱不只起普通的干燥作用, 而是起到在一定温度下脱水的作用, 其温度是否准确, 温场是否均匀, 必将会对检测结果产生影响, 因此必须检定/校准后方可使用。

因此, 通过判断各类分析仪器是否对检测结果有显著影响, 可以列出本实验室需要检定/校准的仪器清单。

三、制定分析仪器设备的检定/校准计划

有了上述清单目录后, 应对清单中的分析仪器设备制定检定/校准计划。计划中应包括:选择检定/校准机构、确定检定/校准的时间和间隔、确定采取检定方式还是校准的方式、确定检定/校准的主要内容、明确是外部校准还是内部校准、送检 (校) 还是现场检 (校) , 以及其他相关要求等内容。检定/校准计划做得严密与否, 直接关系到仪器设备检定/校准管理工作的有效性, 以及后续的结果确认工作顺利与否。通常分析仪器的检定/校准计划由设备科或设备管理员负责编制, 检测部门配合计划的制定, 主要任务是根据使用要求, 提出检定/校准的具体要求, 确定检定/校准的主要内容等。在计划编制中需要做好以下几个方面的工作:

1.选择实施检定/校准的机构

选择符合要求的检定/校准机构是做好检定/校准管理工作的关键。选择检定/校准机构需要考虑以下几点:

(1) 检定/校准机构的资质和技术能力

分析仪器的检定/校准应委托给有资质的技术机构完成。包括依法设置或依法授权建立的法定计量检定机构, 以及通过CNAS认可的第三方校准实验室等。依法设置的法定计量检定机构, 是指由县级以上人民政府计量行政部门依法设置的国家法定计量技术机构。依法授权的法定计量检定机构是指由县级以上人民政府计量行政部门授权的专业性或区域性计量检定机构。实验室在制定检定/校准计划之前, 首先需要对拟选的检定/校准机构的资质和技术能力进行评价, 并确认是否具备委托仪器设备的检定/校准技术能力, 从而建立合格供应商名录, 而且该名录应是动态的, 应随着机构的能力变化而改变。因此评价时, 不能只是简单地看机构的资质证书, 应检查与机构证书相对应的能力附表。机构有资质, 并不代表机构在该项目具有技术能力, 因此需要确认机构实施该项目检定/校准的能力。对于法定计量检定机构, 法定机构考核的能力附表包括该项目, 表明该项目已建标并获得授权, 则可开展检定工作, 若同时又通过了实验室认可, 则可开展检定也可开展校准工作。对于通过CNAS认可的第三方校准实验室, 一般只能开展校准工作。必须注意名录的有效性, 比如, 某个机构的资质可能被CNAS暂停了, 这段时间该机构就不具有相应的资质。

(2) 计量检定/校准应遵循的原则

计量检定应遵循经济合理、就近就地、量值逐级传递的原则。校准则不受区域的限制, 可以自愿选择校准机构, 可以就近校准以节约成本, 也可以选择高一级别的校准机构, 甚至是国家计量院, 以避免在量值传递中影响仪器的测量准确度。

(3) 强制检定要求

对于《计量法》规定需要强制检定的仪器设备, 即凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的仪器设备, 并在《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》中的工作计量器具, 以及部门或地方最高计量标准的周期检定, 均属于强制检定范畴。强制检定由县级以上人民政府计量行政部门所属或授权的计量检定机构执行。实行定点、定期的检定。分析仪器使用单位必须按规定申请检定, 对于法律规定的这种权利和义务, 必须不折不扣地执行, 不允许任何人以任何方式变通和违反。国家质检总局《关于贯彻落实取消或停征4项行政事业性收费决定的通知》中包括停征强制检定收费, 停征自2017年4月1日起实施。停征后强制检定管理需要申请、备案并按照相关要求执行。使用强制检定计量器具的单位, 应按规定向当地政府计量行政部门登记备案, 并向指定的计量检定机构申请强制周期检定。

(4) 检定/校准结果准确度要求

根据检测工作和待检定/校准仪器的准确度要求, 选择检定/校准的机构。若分析检测工作和/或分析仪器设备的准确度要求高, 则通常选择级别较高的检定/校准机构, 如国家计量院或省计量院, 这些机构的校准不确定度水平高, 由校准引入的不确定度分量较小。举例说明:某实验室检测依据要求样品p H测量的示值误差不得超过0.02p H, 而某校准机构出具的校准证书上p H示值校准不确定度为0.02p H, 其标准装置校准的不确定度与被校仪器的相当, 显然该机构的校准能力不能满足用户的使用要求。

(未完待续)

作者:李云巧 李睿喆 胡俊华 陈艳 王蕊 付川 张金萍 王洪东 满吉
中国计量科学研究院 新华楷瑞(北京)科技发展有限公司 江苏省计量科学研究院 北京华仪宏盛技术有限公司

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