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检测实验室如何做好分析仪器的检定/校准及其管理 (下)

(接上期)

2.确定采用检定还是校准方式进行溯源

计划中需要确定采用检定方式还是校准方式进行量值溯源。检定只能依据检定规程进行, 校准则可以依据检定规程, 也可以依据校准规范进行, 因此校准具有一定的灵活性, 可以结合使用者的要求选择校准内容。如果分析仪器已有检定规程, 实验室可以选择检定也可以选择校准。检定通常只能按照检定规程规定的内容进行, 不允许偏离, 也不应增减内容。如果分析仪器常用的测量范围或测量点等不是规程中所规定的检定内容, 实验室应该首选校准, 增加相关测量范围或校准点等, 以满足使用要求。若分析仪器只有校准规范, 则实验室只能采用校准的方式进行溯源。

实验室如果采用检定的方式, 则大多数情况下只能选择依法设置或依法授权建立的计量技术机构;如是校准, 可以选择依法设置或依法授权建立的计量技术机构, 也可以选择通过中国合格评定国家认可委员会 (CNAS) 认可的第三方校准实验室, 这些机构均满足认可的要求。

检定出具的是检定证书, 当被检仪器不合格时, 出具的是检定结果通知书, 并注明不合格项和内容。检定证书中不一定包含不确定度, 而校准证书中则必须包含所有被校准参数校准结果的不确定度。若实验室需要检定结果的不确定度, 可以向检定机构提出要求, 通常检定机构能够满足需要。

3.确定检定/校准的内容

由于检定只能依据检定规程的内容进行, 因此不需要实验室自己确定检定内容, 而校准则不同。校准可以依据检定规程或校准规范的通用内容进行, 也可以有个性化的内容。而且也鼓励实验室根据自身的使用要求提出个性化的校准服务, 以满足自身的需求, 如增加或减少测量范围和测量点等。但有一点必须明确, 增加或减少校准内容, 必须以满足使用要求为前提。

对于大多数分析仪器而言, 主要的检定内容应包括:示值误差 (或引用误差) 、检出限 (或灵敏度) 、最小检测浓度 (或定量下限) 、线性、重复性、基线噪声、分辨率、稳定性等。若是校准, 可根据检定规程或校准规范的具体要求选择部分或全部内容进行, 通常选择示值误差 (或引用误差) 、检出限 (或灵敏度) 、最小检测浓度 (或定量下限) 、线性等参数。

4.确定内部校准还是外部校准的溯源方式

实验室选择外部检定/校准还是内部检定/校准, 主要根据实验室自身的技术能力和成本等综合因素考虑确定。当实验室具有有能力的检定/校准人员, 且设施环境条件、计量标准及其准确度, 以及溯源等均符合检定规程或校准规范的要求时, 原则上实验室可以开展内部校准。若要开展内部检定, 则必须先建立计量标准, 且应获得政府计量行政部门的授权。从实验室认可的评审中发现, 内部校准在实际执行中, 由于检测实验室对校准的认识不足, 分不清校准与检测的不同, 使得内部校准往往存在各种问题, 有的实验室将校准与检测混为一谈, 有的将样品检测不确定度评定当成仪器校准的不确定度评定等。关于内部校准内容将在后续文章中专门介绍。

当实验室采用外部检定/校准时, 还要确定是送检 (校) 还是现场检 (校) 。所谓的送检, 指的是将被检 (校) 仪器送至检定/校准机构进行, 而现场检 (校) 则是指请检定/校准机构的技术人员到本实验室现场进行。检定/校准可以送检 (校) , 也可以现场检 (校) 。选择何种方式, 主要是根据仪器的特点、校准的环境设施条件要求, 以及实施检定/校准的方便性和成本综合确定。对于不便搬运或搬运容易造成性能变化的, 如天平, 大型分析仪器设备 (质谱仪) , 以及仪器的使用必须配备专门条件的分析仪器, 如ICP发射光谱仪需要配备氩气和专门的通风、单独的接地线, 只能选择现场检定/校准。对于检定/校准需要特殊装置条件和环境的仪器设备, 如黏度计的检定/校准, 需要专用的高精度恒温槽, 则必须采用送检 (校) ;对于其他一些方便搬运, 体积不大, 且没有特殊检定/校准条件要求的分析仪器设备, 如化学需氧量测定仪, 送检 (校) 还是现场检 (校) 均可, 本着经济方便的原则由双方商定即可。

5.确定检定/校准的周期

检定分为首次检定和后续检定。首次检定是指对未被检定过的分析仪器进行的检定, 包括新仪器和使用后仪器的第一次检定。后续检定是指分析仪器在首次检定后的一种检定, 包括强制性周期检定、修理后检定和周期检定有效期内的检定。校准也不例外, 也有首次校准和后续校准之分。

首次检定/校准的时间, 可以是新购置仪器调试验收完成后, 投入使用前进行, 也可将首次检定/校准与仪器验收合并进行, 以提高效率。后续检定/校准的时间间隔, 也即检定/校准周期的确定, 对于采用检定方式溯源的仪器, 在检定证书中会给出检定周期, 实验室可根据该周期制定检定周期。其中, 若是属于强制检定范围的分析仪器, 则必须严格执行检定规程的周期规定, 而且需要注意仪器前后两次检定的时间衔接。若采取校准方式溯源的仪器, 按照实验室认可的要求, 校准证书一般不应给出再次校准的周期建议, 实验室需要自行确定校准周期, 实验室可采用以下方法确定校准周期:

(1) 可依据用于校准的检定规程中的周期作为本实验室的校准周期:如常用玻璃量器的校准周期可定为3年, 气相色谱仪的校准周期可定为2年, p H计的校准周期可定为1年。

(2) 根据仪器设备的性能稳定性确定周期:如, 以往积累的期间核查数据显示, 某仪器在两年内的多次核查中, 未发现其计量性能有明显变化, 则可以将该仪器的校准周期确定为两年。通常大型分析仪器、性能优良的分析仪器, 如质谱仪、光谱仪等校准周期较长, 一般可定为两年。一些小型的、便携式的、在线的、现场的检测仪器, 使用环境条件较差, 如COD测定仪、大气采样器等, 其仪器本身的计量性能往往稳定性较差, 又由于经常运输、使用条件恶劣, 容易使计量性能发生变化, 这类仪器一般校准周期为一年甚至更短。

(3) 根据使用频率确定周期:如果分析仪器的使用频率高, 容易加速仪器零部件老化、性能下降, 相应的校准周期需要适当缩短。使用频率低的仪器设备可适当延长校准周期。

(4) 根据检测风险评估确定校准周期:虽然仪器使用率不高, 也没有超过常规的周期规定, 但如果开展的检测工作极为重要, 而且风险较大, 如仲裁检验等;或是对仪器的性能产生怀疑时, 应该及时进行再检定/校准, 不应受周期的约束。

四、如何确定校准的具体要求和内容

分析仪器的检定/校准, 并不仅仅是按照计划周期送检 (校) 那么简单, 还需要明确每台仪器校准的具体要求。通常, 计量检定技术机构按照国家、地方或行业的计量检定规程开展检定工作, 当仪器的计量性能符合规程的要求时, 出具检定证书;当某些项目不符合规程的要求时, 出具检定结果通知书, 并注明不合格项。校准通常可以依据国家、地方或行业的校准规范, 也可以参考检定规程进行, 也可由实验室自行编制用于校准的方法或程序开展校准, 这些是一般通用的要求。具体到某个实验室的某台分析仪器设备, 通用的做法不一定能满足每个实验室的具体要求, 还应根据仪器的具体用途确定具体的校准内容, 以满足检测的要求。因此在编制检定/校准计划时, 应明确具体的校准内容, 以确保校准工作的有效性。校准内容的确定主要考虑如下几点:

1. 多功能仪器和组合型仪器的校准

根据使用要求, 确定需要校准的功能或需要校准的部分, 如气相色谱仪, 一般可能配备多个检测器, 如电导检测器、热导检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器等, 根据工作需要确定需要校准的检测器。

2. 多量程仪器

很多仪器测量范围很宽, 具有多个量程, 可根据检测工作需要确定应进行校准的量程。如COD测定仪通常有两个量程: (30~150) mg/L挡, 以及 (30~1500) mg/L挡, 如果COD的测定工作仅限在≤100mg/L范围, 校准时可以只校准 (30~150) mg/L挡;如果检测工作均在≥300mg/L范围, 则可以只校准 (30~1500) mg/L挡;如果测定含量范围变化大或未知, 则应校准全部量程。

3. 确定校准的测量点

有些仪器设备虽然只有一个量程, 但可能用到多个测量点, 比如恒温槽可能用于多个检测项目的恒温, 需要恒温的温度并不相同, 如其中某个检测需要在50℃下恒温, 而另一个工作则在65℃下进行, 第三个则需要在80℃恒温, 因此在确定校准温度点时, 要明确这3个温度点均应进行校准。

五、分析仪器检定/校准计划的执行和计量确认

有了检定/校准计划只是做好检定/校准工作的第一步, 按照PDCA的循环原则, 要想使所做的计划得到很好地执行, 还需要做好以下几个方面的工作。计划制定经批准后进入了实施阶段, 首先应在体系中规定负责计划实施和配合计划实施的部门及其责任, 确保按照计划的进度、内容和要求实施各项检定/校准工作。通常仪器的设备科或设备管理员负责计划的实施, 而检测部门则配合计划的实施。主要是做好检定/校准前的准备工作, 包括确认仪器设备工作正常, 对仪器进行必要的清洗和维护, 处理好校准与检测工作的时间安排 (尽可能少地影响检测工作) , 配备所需的气体和试剂等。此外, 质量主管部门或质量负责人要对计划的实施情况进行检查, 若发现问题, 要及时调整计划后再实施。实验室应对检定/校准机构出具的检定/校准证书进行计量确认, 确认校准结果是否满足检测的要求 (具体如何进行, 详见后续系列文章) 。在年度计划完成后, 还应对计划本身及其执行情况进行总结, 不断改进分析仪器检定/校准管理工作, 实现体系自我完善的目的。

六、分析仪器检定/校准结果的应用

实验室应将检定/校准结果应用于实际工作中, 当校准产生了一组新的修正因子或修正值, 需要对检测结果进行修正时, 实验室应有程序确保其所有应用场所均进行了更新, 确保使用最新修正因子或修正值。实验室应有明确的规定和措施, 保护校准后的设备, 包括硬件和软件, 不会进行随意调整, 避免导致检测/校准结果失效。同时检定/校准结果也可作为新购置仪器供需双方验收的重要依据, 但必须说明的是, 符合检定规程中规定的技术指标是分析仪器的最低要求。

总之, 如何确保分析仪器保持正常的工作状态, 出具准确可靠的数据, 其检定/校准及其管理工作是否到位是关键的因素之一, 也是一项系统的工程, 需要设备管理部门和检测部门协同配合才能做好。 (续完)

LINK链接PDCA循环

PDCA循环是美国质量管理专家戴明博士首先提出的, 所以又称戴明环。全面质量管理的思想基础和方法依据就是PDCA循环。PDCA循环的含义是将质量管理分为四个阶段, 即计划 (plan) 、执行 (do) 、检查 (check) 、处理 (action) 。在质量管理活动中, 要求把各项工作按照作出计划、计划实施、检查实施效果, 然后将成功的纳入标准, 不成功的留待下一循环去解决的工作方法, 这是质量管理的基本方法, 也是企业管理各项工作的一般规律。

PDCA循环, 可以使我们的思想方法和工作步骤更加条理化、系统化、图像化和科学化。缺点是容易导致惯性思维的产生, 使人没有创造性。

作者:李云巧 李睿喆 胡俊华 陈艳 王蕊 付川 张金萍 王洪东 满吉
中国计量科学研究院 新华楷瑞(北京)科技发展有限公司 江苏省计量科学研究院 北京华仪宏盛技术有限公司

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