工业分析仪计量校准方法探讨

工业分析仪能自动连续测定多个煤样的水分、挥发分、灰分, 并计算其固定碳、发热量和氢含量, 同时也可单独用作灰渣特性的测试, 从进样到出结果一次完成, 适用于煤炭、电力、冶金、商检、环保、造纸、化工、科研、质检、学校等行业和部门, 应用非常广泛, 其结构如图1所示, 目前国家尚无检定规程或校准规范。

依据对测量结果的影响, 工业分析仪的计量检定、校准参考GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、JJF1101-2003《环境试验设备温度、湿度》、JJF1376-2012《箱式电阻炉》、JJG257-2007《浮子流量计》和JJG1036-2008《电子天平》等相关标准规范、规程, 主要分三个方面。

称量部分 (电子天平) :大部分工业分析仪采用量程110g~220g, 分度值0.1mg的级电子天平。应使用F1等级标准砝码, 校准、检定天平, 配套天平秤量的计量性能应符合JJG1036-2008的要求。

由于工业分析仪电子天平拆装不方便, 利用F1等级克组、毫克组标准砝码进行称量部分的校准。日常使用时建议使用单位采用校准方式给出修正值, 代入电脑程序, 样品质量范围 (0.9~1.1) g, 坩埚质量一般在30g以内, 所以只需校准 (1~50) g量程即可。

称量坩埚质量之间的误差应小于0.1g。

炉腔温度:炉腔分为高温和低温两个部分, 在低温部分105℃~110℃, 误差±2.5℃, 高温部分 (815±10) ℃, (900±10) ℃, 误差±5℃。为了兼顾不同误差要求, 低温部分可以采用Pt100, A级热电阻, 高温部分采用廉金属K型热电偶, 也可高低温采用一个一等S型热电偶。符合GB/T212-2008、JJF1101-2003、JJF1376-2012等规范标准要求。

由于各标准规范要求不一致, 所以控温性能应符合以下要求:

(1) 测定水分时, 炉温:107℃。

(2) 测定灰分时, 炉温:815℃。

(3) 测定挥发分时, 炉温:910℃。

(1) 测定水分时温度偏差±2.5℃。

(2) 测定灰分、挥发分时温度偏差 (或满足用户的要求) 。

(1) 测定水分时温度均匀度±2.5℃。

(2) 测定灰分、挥发分时温度均匀度 (或满足用户的要求) 。

(1) 测定水分时温度波动度±0.8℃。

(2) 测定灰分、挥发分时温度稳定度 (或满足用户的要求) 。

检定、校准流量计:流量计量程为 (100~5000) m L/min, 等级4级。工作时要求气体流量控制在 (3~4) L/min, 符合JJG257-2007。由于气体流量对测量结果影响不大, 日常也可以用标准流量计对比。

为保证工业分析仪测量结果的准确, 应同时采用带有GBW标志的国家标准物质 (标准煤样) 做对比实验, 以验证工业分析仪检测样品结果的准确性。