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标准物质在化学分析中的应用与管理

根据我国《标准物质管理办法》的规定, 在化学分析中所使用的标准物质, 被定义为一种已经明确了的, 或者说是拥有一个或多个均匀特性值的材料与物质, 其可以是纯的或混合的气体、液体或是固体。比如量热法中作为热容量校准物的蓝宝石、校准粘度计用的水、化学分析校准用的溶液等。在化学分析中, 标准物质和化学试剂并不存在必然的联系, 标准物质可以是高纯的化学试剂, 但是高纯度的化学试剂却不一定就是化学标准物质, 这是因为标准物质的定义需要考虑其物化特征, 以及是否拥有相应的标准证书, 一般来说, 在化学分析过程中, 标准物质可以是按照一定的比例配制的混合物, 比如常用的p H标准溶液, 也可以是一些天然样品, 然后按照一定的比例和方法所配置的、具有复杂成分的标准样品, 这比如工业上不同品质的样品。

1 标准物质的化学概述

1.1 标准物质的分级

根据《标准物质管理办法》中对我国化学分析实验过程中所常用的化学标准物质的分级规定, 将标准物质分为基准物质、一级和二级基准物质。标准物质中的基准物质是指可以通过基本方法或者采用基准装置, 能够直接将所测量的化学值追溯到国家所规定的一类基准化学纯物质统称, 国家所批准的基准物质有108种;在化学实验中所使用的一级化学标准物质的精准度一般具有国内最高水平, 在主要用于评价标准方法的同时, 也可以为二级化学标准物质的形成进行定量分析, 以判定二级标准是否合格, 国家所批准的一级化学标准物质有985种;而二级化学标准物质则可以作为工作标准直接使用, 也可以与一级化学标准物质的定值方法进行定值, 目前国家所批准的二级化学标准物质大致有1122种。

1.2 标准物质的特征

标准物质的特征包括准确性、均匀性和稳定性, 其中准确性是指标准物质证书中的标准值和计量的不确定度, 这些不确定度的来源注意包括称量、仪器、不同实验室之间, 或者不同方法等所产生的不确定度;而均匀性是标准物质所具有的相同组分、相同结构的状态;稳定性是指化学标准物质在指定的环境条件和时间内, 其所具有的物化特性能够在规定范围内保持不变的能力。

1.3 标准物质的用途

在化学实验分析过程中, 标准物质主要用于评价方法、校准仪器和质量控制, 比如常用的光谱仪器在使用前需要使用标准物质对仪器的灵敏度、分辨率或者稳定性进行检定, 并绘制标准曲线, 用于校准实验仪器, 也用于评价后续实验过程中的实验结果是否存在偏差, 并进行修正。同时在化学实验分析中, 也可使用标准物质来评估化学分析方法的可靠性, 控制样品的化学分析结果, 并考证化学实验操作过程是否正确。

2 标准物质的使用

2.1 注意物质有效期

在化学实验分析过程中, 标准物质的应用具有严格的有效期, 这个有效期的确定一般是以物化性质的稳定性保持为期限, 在稳定性试验有效的时间范围内, 此标准物质是有效的, 超过这个时间范围, 此物质将不再被当做标准物质使用。在我国所颁布的《标准物质管理办法》中, 明确规定一级化学标准物质的稳定性需要在1年以上, 按照规定的条件保存方法进行物质保存, 并在使用过程中严格按照实验标准进行使用, 以免物质的稳定性发生变化。同时, 也有些标准物质的有效期会超过所标定的有效期, 比如有些金属元素的稳定性可以长达20年之久, 但是对于那些较为容易挥发的非金属元素则会随时间的推移, 或者保存条件的影响, 其物化特性会发生改变, 从而使其有效期减少。

同时, 标准物质通过标准装置、标准方法配制使用过程中, 配制物的种类和浓度也会对其有效性产生影响, 因此, 在实际化学分析中应当标准物质变化及经验积累。

2.2 注意物质不确定度

不确定度被定义为在化学分析过程中可能出现的误差, 其表现在被测量值会出现一定的分散性, 对于不同的标准物质来说, 其所可能出现的不确定度也是不一样的。不确定度的来源主要是因为标准物质的不均匀性、测量方法的不固定性、定值方法的不确定度等, 而化学实验环境和实验人员的不同也会带来标准物质的不确定度。因此, 在化学分析实验过程中, 对于标准物质的使用需要考虑不确定度的存在, 一般来说, 微弱的不确定度在化学数据分析中可以忽略不计, 这首先需要确保这些标准物质的不确定度越小越好, 这有利于化学分析数据的准确性。

2.3 注意物质溯源性

标准物质的溯源性是在化学分析使用过程中需要注意的另外一个因素, 根据中国实验室国家认可委员会的要求, 我国的化学分析实验所使用的标准物质在测量过程中必须追溯至国标测量单位或有证标准物质。因此, 在我国的化学分析应用过程中, 所选购的标准物质应注意其标准证书是否能够证明其溯源性。而对于一些不能提供证书溯源至国家基准的标准物质, 会影响到实验结果的分析。比如有些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样无法证明其溯源性。并不是所有的标准物质均需要考虑其溯源性, 比如采用回收率的方法测量某一分析方法的准确性时就不对标准物质溯源性有太严格要求。

3 标准物质的管理

对化学分析中标准物质的管理主要包括两个方面, 一是对物质的验收与验证, 二是日常管理中对标准物质的物化性能检查与记录。

3.1 物质的验收和验证

化学分析中所获得的标准物质在进入实验室之前需要进行验收和验证, 以确保标准物质物化性能的稳定和有效, 比如检查物质溯源性特性、物质制造商的资质、所列证书的有效性、物质的生产日期与有效期、不确定度等;同时也需要检查物质的包装是否有异常, 与已有的标准样品进行对比测试等。

3.2 物质的核查管理

对标准物质的核查一般是以确保使用过程中的化学分析准确, 主动发现物质可能存在的问题, 并有效解决的行为。在化学分析的管理过程中需要制定明确的物质核查计划、核查方法、核查频率以及对核查结果进行详细记录。

其中核查计划的制定主要包括标准物质需要核查的种类和频率、主要性能参数, 甚至需要确定核查人员, 并制定核查结果标准等。不同的化学实验室所拥有的标准物质数量和种类均不相同, 不同标准物质的核查标准和性能也不一样, 因此, 制定详细的核查计划有助于各实验室化学分析的管理, 对于化学分析成本、风险控制以及实验室的化学资源利用具有积极影响。

而核查方法一般包括送往社会上有资质的校准机构进行化学核查, 比如测定松香颜色;也包括新购置的标准物质与正在使用的进行比对;这主要包括与不同制造商、不同批号的进行对比;用一级标准物质对二级标准物质进行核查等等。

核查频度的管理需要对应具体的标准物质, 对于经常化学分析使用的、对检测结果影响较大的一些参数应当提高检测频率, 而对于那些不常使用的标准物质则可以在化学分析实验使用前进行例行核查。而对于那些历史经验证明具有较好稳定性的则只需要在购入时核查即可, 比如用于发射光谱分析的标钢样块。

核查结果应当做好详细记录, 包括核查报告和核查分析结果, 并进行分析评估以后确定是否具有继续使用的价值。

4 总结

标准物质的有效管理与应用是确保实验室化学分析有序进行的一个关键行为, 其对于化学分析结果的准确性影响较大。一般来说, 化学分析过程中的标准物质应用需要注意其稳定性适合符合实验要求、是否在有效使用期内、其溯源性是否可查, 而对于标准物质的管理则需要注意引入时的验收与验证, 日常管理过程中的核查等, 通过建立一套有效的实验室化学标准物质管理机制, 有利于实验室的技术和管理水平的提高, 也在降低化学分析成本、提高化学分析结果方面具有重大价值。

参考文献

[1]赵霞.基层化学检验实验室需加强组织管理与安全培训[J].管理观察, 2016, (36) :32~34.

[2]郭爱华, 王玮, 姜志, 等.理化实验室标准物质的管理[J].理化检验-化学册, 2015, 51 (2) :239~241.

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